Методи тонкої очистки речовини. Хроматографія.

Цвєт 1903 р. вперше відкрив хроматографію.

Сорбція – це поглинання речовини твердим тілом, або рідиною з навколишнього середовища.

Сорбат – це речовина що поглинає.

Сорбент – це речовина, яка поглинається.

Адсорбція – концентрація компонентів на поверхні між фазами.

Абсорбція – розчинення, поглинання всередині речовини.

Адсорбент – сорбент який концентрує на своїй поверхні.

Рухома фаза – це потік рідини або газу , що проходить через сорбент.

Нерухома фаза – це рідина, або тверді частинки, якими заповнюють хроматографічну колонку. ( МАТРИЦЯ, або сорбент)

Носій – це тверде тіло яке утримує НФ.

Елюція – це процес вимивання компонентів суміші з хроматографічної колонки за допомогою РФ.

Елюент – це розчинник аба суміш розчинників (РФ) призначені для просування аналізованої речовини через колонку.

Елюат – це розчин, що виходить з хроматографічної колонки.

Фракція – рухома зона однокомпонентних молекул, яка утворюється в процесі хроматографії і є окремим компонентом суміші.

Хроматограф – це прилад для здійснення хроматографічного аналізу.

Хроматограма – це аналітичний сигнал в хроматографі.

Принцип хроматографічного розділення

Основою хроматографічного розділення є участь у компонентів суміші в системі сил Ван де Вуальса – це сили електростатичної взаємодії молекул, що виникають у результаті розподілу між позитивно зарядженими ядрами і електроном.

ХРОМАТОГРАФІЯ 1 – це міжмолекулярна взаємодія, та перенесення молекул суміші речовини РФ крізь НФ.

Х 2 – Процес багаторазового перерозподілу аналізованої суміші між РФ і НФ, що призводить до утворення зон (фракцій) компонентів суміші.

Х 3 – Метод розділення суміші реч. Оснований на різниці швидкості переміщення окремих компонентів суміші в системі фаз, що не змінюється між собою і рухається одна відносно іншої.

Цільове призначення Х – це кількість розділення багатокомпонентної суміші, ідентифікація компонентів . Кількісне визначення складу суміші .

Теорія хроматографічного розділення.

Становить розділення, становить здатність руху в хроматографічній колонці і визначає фактори, які впливають на ефективність розділення.

Процес ХР. Розділення полягає в багаторазовому повторенні сорбції і десорбції компонентів РФ при її русі вздовж НФ. В залежності від взаємодії із сорбентом компоненти суміші перемішуються вздовж колонки суміші, і розділяється на фракції.

ТТТ, кінетична теорія.

При хроматографії утв. Фракції розділених речовин ці зони в колонці розмиваються чим більша розмитість зон тим важче їх розділення мірою розч. Є висота ТТ.

Згідно (ТТ) – хроматографічну колонку можна уявити у вигляді ряду вузьких дисків, або шарів сорбенту, що називається ТТ.

ТТ – це умовна ділянка хроматографічної колонки у межах якої встановлюється рівновага компонентів суміші між РФ і НФ розподіл компонентів суміші залежить від числа ТТ, а отже від довжени колонки.

Колонка складається з певної довжини ТТ, по друге рівновага на кожній тарілці досягається миттєво потретє на будь – якій тарілці в кожен момент часу число молекул суміші повинно бути меншим ніж число молекул елюєнта.

Висота ТТ пов’язана з параметрами колонкиВТТ= , де L - довжина колонки, N – число ТТ.

На просування молекул через колонку впливає ряд факторів, що визначає визначає ефективність колонки:

1. Структура НФ розмір,щільність, рівномірність заповнення колонки.

2. Швидкість становлення рівноваги.

3. Швидкість молекул суміші із зони більшої концентрації

Діаграма на якій зафіксовано вихід компонентів суміші має вигляд піка.

Ширина піка вимірюється як відстань між точками перетину.

Ширина піка на половині висоти та висота використовують для визначення площі піка, що к-сно показує компоненти суміші, що розділялися.

Кінетична теорія Хр – згідно цієї теорії розмивання хроматографічних піків обумовлене трьома незалежними процесами:

1)Вихрова дифузія

2)Молекулярна дифузія

3)опір масо переносу.

Молекулярна дифузія – це розмивання шару суміші, обумовлене міграцією молекул з ділянок більшої концентрації в ділянках меншої конц.

Ефективність колонки зростає при заповненні сорбентом з дрібнішими частинами .

Опір маси переносу – проходить за рахунок переходу речовини з РФ в НХ.

Хроматографічна система

До складу хроматографа входить: хром. Колонка газовий балон (для газ хроматогр.) система реєстрації сигналу детектора (самописець) комп’ютер.

1. Хроматографічна колонка – це трубка або циліндр заповнений нерухомою фазою по колонці проходить розд. суміші на компоненти.

2. Суміш компонентів в РФ при контакті з пов. НФ розпад між РФ і НФ в залежності від властивостей кожного компонента.

3. В залежності від в- стей встановлюється динамічна р – га в наслідок чого молекули кожного компоненту знах. Частково в рух. або нерух. фазі чим більша розчинність компонента швидше компонент проходить.

Х- ка хроматографічних колонок

Колонки х- зується к –ма параметрами : Ефективність, селективність, ємність.

Ефективність – це міра розширення піка речовин на хроматографі. Вона пов’язана з числом ТТ.

Селективність – це визнач. Як різниця часу утримання речовин в нерухомій фазі.

Емність – пов’язана з її фіз. Розмірами і визначаються максимальним об’ємом проби яку можна ввести в колонку без перегрузки .

Роздільна здатність – залежить від довжини колонки від селективності кол., ефективності роздільності.

Хроматограма – це діаграма яка фікс. Сигнал детектора в графічному виді від початку введення проби до виходу останнього компоненту.

Час виходу піка на хромат. Це час що пройшов з моменту введення проби до вершини піка . Досягнення максимальної концентрації наз. Час утримання –

Значення часу утр. Не залежить від к- сті проби і є власною х –кою компонента.

Час утримання скл. З часу перебування речовини в РФ і НФ.

Об’єм утримання – це об’єм РФ який пройшов через шар сорбенту за певний час. V_утр.=t_утр *V(об’єм на швидкість РФ).

Коефіцієнт розподілу – це відношення к – сть компонентів у рухомій і НФ.

Фактори впливу на хром. розподіл

Хроматографічний розподіл можливий якщо компоненти суміші будуть в тій чи іншій мірі розч. В РФ і будуть взаємодіяти з НФ.

Види НФ

Природа газу носія для ГХ використовують гелій, водень, аргон, азон.

Швидкість потоку газу носія

Температура колонки

Матеріал колонки повинен бути інертним найчастіше нерж. Сталь, мідь, латунь, скло. Розмір проби чим більша маса, або об’єм проби тим більшою і довшою має бути колонка.

Рідинна хроматографія – це метод розділення в якому РФ є рідина, а НФ тверда речовина, рідина нанесена на твердий носій.

Рідинна ХР заснована на мех. Адсорбції розподілу іонного обміну

1 – об’єм в якому зн. РФ, що прох. Через колонку 2. Введення проби в колонку дозатором 3 , колонка знах. В термостаті 4.Сигнал з колонки поступає на детектор 5 з детектора сигнал переходить на самописець 6.

Температура яку створює термостат 70 -80 гд. Об ‘єм проби може бути к-ка тис. мл.

Колонки для рід. х –фії це скляний циліндр. Діаметром від 1 см. До 0,5 м. від 10 см до к- х метрів довж.