49. Сравнительная характеристика статических (мацерация) и динамических (перколяция, реперколяция) методов экстракции растительного сырья. Аппараты для экстрагирования.

1.3.1. Мацерация (классическая)

Название метода настаивания произошло от латинского слова maceratio (вымачивание). Этот способ экстрагирования относится к статическим.

Измельченный растительный материал загружают в экстрактор, или мацерационный бак, (в условиях лаборатории - в стеклянную банку). Затем в нее медленно, периодически перемешивая шпателем сырье, заливают весь объем рассчитанного количества экстрагента. Экстрактор герметически закрывают и оставляют при температуре 15 – 200 С на 7 суток (т.е. до следующего занятия).

Далее полученное извлечение сливают. Остаток выгружают из экстрактора в двойной слой марли и отжимают, с целью удаления оставшейся в растительном материале жидкости. Жмых промывают небольшим количеством того же экстрагента и снова отжимают. Отжатое извлечение добавляют к ранее слитому извлечению. Следует отметить, что если в технологии настоек полученное извлечение не соответствует заданному объему препарата, возможно добавление чистого экстрагента.

1.3.2. Ремацерация (дробная мацерация)

1.3.2.1. Ремацерация с делением экстрагента на части.

Общий объем экстрагента делят на несколько (необязательно равных) частей: в случае бисмацерации – на две части, трехкратной дробной мацерации – на три части и т.д. Массообъемное соотношение сырье-экстрагент для каждого из настаиваний указано в частной технологии.

Рассчитанное количество измельченного растительного сырья загружают в мацерационный бак (экстрактор), которым служит стеклянный или фарфоровый стакан. В него медленно (периодически перемешивая стеклянной палочкой сырье) заливают первую часть экстрагента и настаивают определенное время (оно индивидуально и указано в частной технологии).

Затем полученное первое извлечение сливают. Остаток выгружают из экстрактора в двойной слой марли и для удаления оставшейся в растительном материале жидкости отжимают. Отжатое извлечение добавляют к слитому извлечению. После получения первого слива жмых вновь помещают в тот же мацерационный бак и заливают второй порцией экстрагента. Через определенный промежуток времени (указанный в частной технологии) осуществляют второй слив извлечения с растительного сырья. При этом растительный материал вновь выгружают из экстрактора в двойной слой марли и отжимают. Отжатое извлечение снова добавляют к слитому извлечению. Первый и второй сливы, а также первое и второе отжатые извлечения объединяют и в случае бисмацерации заканчивают процесс экстрагирования, направляя объединенную вытяжку на очистку. При проведении трехкратной мацерации осуществляют третье настаивание оставшейся порцией экстрагента. Полученное извлечение сливают, а растительный материал отжимают.

Все сливы и отжатые извлечения объединяют и, заканчивая процесс экстрагирования, направляют на очистку.

Необходимо отметить, что процесс настаивания в ряде случаев может быть интенсифицирован нагреванием до 60 0 – 80 0С и перемешиванием механической мешалкой, вращающейся со скоростью 80 – 100 об./мин (см. частную технологию).

1.3.2.2. Ремацерация с делением сырья на части.

Общее количество подготовленного растительного материала делят на несколько частей (необязательно равных): в случае бисмацерации – на две части, в случае трехкратной дробной мацерации – на три части и т.д. (Массообъемное соотношение сырье-экстрагент указано в частной технологии.)

Первую часть измельченного сырья загружают в первый экстрактор, которым служит стеклянная банка. В него медленно (периодически перемешивая стеклянной палочкой сырье) заливают весь объем рассчитанного количества экстрагента и настаивают определенное время (которое указано в частной технологии).

Затем полученное первое извлечение сливают. Остаток выгружают из экстрактора в двойной слой марли и (для удаления оставшейся в растительном материале жидкости) отжимают. Отжатое извлечение добавляют к слитому извлечению. Полученное объединенное извлечение направляют в качестве экстрагента во второй экстрактор (стеклянную банку), в который предварительно загрузили вторую часть измельченного растительного сырья. Ведут процесс настаивания в течение указанного в частной технологии времени и затем вновь сливают извлечение, более обогащенное биологически активными веществами, чем то, которое получили из первого экстрактора. Вторую порцию растительного материала также отжимают и объединяют отжатое извлечение со слитым ранее. В случае бисмацерации полученное в итоге извлечение направляют на стадию очистки. При трехкратном дробном настаивании приготовленное и слитое извлечение из второго экстрактора, объединенное с отжатым извлечением, поступает в третий экстрактор на третью часть измельченного растительного материала. После осуществления настаивания вытяжку из третьего экстрактора сливают и отжимают сырье, присоединяя отжим к слитому извлечению. Затем проводят очистку полученного извлечения.

Следует отметить, что процесс настаивания может быть при необходимости интенсифицирован нагреванием системы: сырье - экстрагент и ее перемешиванием.

1.3.3. Перколяция

Название этого метода экстрагирования произошло от латинского слова percolatio (процеживание). Перколяция – динамический способ экстрагирования. Он включает в себя три последовательно протекающих этапа: намачивание сырья, настаивание, вытеснение.

Измельченный растительный материал предварительно замачивают. Для этого рассчитанное количество сырья помещают в условиях лаборатории в выпарительную чашку или ступку и смачивают равным количеством экстрагента (массообъемное соотношение), хорошо перемешивают, плотно закрывают и оставляют на час для набухания (в учебных целях это время может быть сокращено при необходимости).

Набухший растительный материал порциями укладывают в цилиндрический стеклянный перколятор на ложное дно (в лабораторных условиях – это двойной слой марли). Каждую порцию равномерно и плотно утрамбовывают с целью выхода воздуха, находящегося между частицами материала. На сырье следует положить груз с тем, чтобы частицы растительного материала не всплывали при добавлении экстрагента. При подаче извлекателя сверху нижний кран перколятора открывают и приливают экстрагент таким образом, чтобы поверх сырья постоянно был слой жидкости ("зеркало"). Процесс ведут до тех пор, пока из крана не потечет извлекатель. Тогда кран закрывают, вытекшую жидкость наливают обратно в перколятор и добавляют еще столько экстрагента, чтобы над растительным материалом был свободный слой жидкости высотой около 1,5-2,0 см ("зеркало").

Затем перколятор плотно закрывают куском туго натянутого полиэтилена, закрепленного на нем аптечной резинкой (во избежание испарения извлекателя), и оставляют до следующего занятия. Оставшийся после загрузки экстрагент также оставляют до следующего занятия (в плотно закрытом флаконе).

На следующем занятии ведут непосредственно процесс вытеснения. С этой целью оставшийся экстрагент заливают в делительную воронку, которую помещают в штативе над перколятором, а внизу (под перколятором) располагают сборник (стеклянный флакон необходимого объема). Скорость подачи извлекателя в экстрактор, регулируемая краном делительной воронки, должна быть равна скорости слива извлечения, устанавливаемой нижним краном экстрактора, и составлять в лабораторных условиях 15 – 20 капель в минуту.

При проведении процесса вытеснения необходимо следить за тем. чтобы над поверхностью сырья постоянно находился свободный слой экстрагента.

Перколяцию продолжают до полного израсходования извлекателя. Оставшийся растительный материал отжимают (кран в перколяторе при этом следует максимально открыть), а полученную отжатую вытяжку присоединяют к приготовленной ранее методом вытеснения.

1.3.4. Реперколяция (повторная перколяция).

В основе метода лежит деление сырья на равные или неравные части. При этом каждую последующую порцию растительного материала экстрагируют (методом перколяции) извлечением, полученным из предыдущей части сырья. В этом способе используется, как правило, батарея из 3- 5 (а иногда и более) перколяторов.

Вместе с тем, реперколяционные циклы могут быть как незаконченными, так и законченными. В последнем случае иногда применяют выпаривание части слабого извлечения.

В условиях лаборатории осуществляют реперколяцию с делением сырья на равные части с незаконченным циклом. Для этого измельченный растительный материал делят на три равные части. Готовят шестикратное количество соответствующего экстрагента. Первую порцию растительного материала помещают в выпарительную чашку или ступку и смачивают равным количеством экстрагента (массообъемное соотношение), перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин для набухания.

Набухший растительный материал порциями укладывают в цилиндрический стеклянный перколятор на двойной слой марли. Каждую порцию равномерно и плотно укладывают в экстрактор с целью выхода воздуха, находящегося между частицами материала. На сырье помещают груз с тем, чтобы частицы растительного материала не всплывали при добавлении экстрагента. При подаче извлекателя сверху нижний кран перколятора открывают и приливают экстрагент таким образом, чтобы поверх сырья постоянно был слой жидкости ("зеркало"). Процесс ведут до тех пор, пока из крана не потечет извлекатель. Тогда кран закрывают, вытекшую жидкость наливают обратно в перколятор, и добавляют еще столько экстрагента, чтобы над растительным материалом был свободный слой жидкости высотой 1,5 – 2,0 см ("зеркало").

Далее перколятор плотно закрывают куском натянутого полиэтилена, закрепленного на нем аптечной резинкой, и оставляют на 30 минут для настаивания.

Затем ведут непосредственно процесс вытеснения в первом перколяторе со скоростью 15 – 20 капель в минуту. Первый наиболее концентрированный перколят (1/4 часть готового продукта) собирают в отдельный флакон от последующих менее концентрированных (отпусков), которые получают частями. Первый отпуск – в объеме, равном массе второй порции сырья, и предназначенном для его намачивания, второй – в объеме, соответствующем процессу настаивания (примерно удвоенная масса этой порции), третьим – осуществляют непосредственно процесс вытеснения во втором перколяторе. Из второго экстрактора получают концентрированный перколят (1/3 готового продукта) и собирают отпуски для работы с растительным материалом в третьем экстракторе. Из последнего экстрактора получают концентрированный перколят (1/3 часть готового продукта) и отпуск.

Все концентрированные извлечения из первого, второго и третьего экстрактора объединяют и подвергают очистке.

Оставшийся после экстрагирования в третьем перколяторе отпуск сдают в отдельном флаконе, не подвергая специальной очистке (поскольку он является отходом производства).

1.3.5. Циркуляционное экстрагирование.

В основе метода лежит многократное экстрагирование в замкнутом цикле (в аппарате типа "Сокслет") растительного сырья одной и той же порцией легколетучего извлекателя (хлороформ, хлористый метилен, спирт и т.д.).

Предварительно измельченный растительный материал помещают в марлевый мешочек , а затем (при необходимости) в бумажный патрон. Патрон (или марлевый мешочек) с растительным сырьем загружают в экстрактор типа "Сокслет" и заливают извлекателем так, чтобы сырье было им покрыто, но при этом экстрагент не должен доходить до уровня сифона. Настаивание осуществляется в течение одного часа. Затем приступают непосредственно к циркуляционной экстракции, для чего в экстрактор типа "Сокслет" добавляют еще экстрагента в таком количестве, чтобы извлечение через сифон перелилось в испаритель – колбу со шлифом, который обогревается с помощью водяной бани с электроподогревом. Образующиеся пары экстрагента поступают в теплообменник (холодильник), конденсируются, снова направляются в экстрактор на сырье, накапливаясь до уровня сифона и далее происходит слив в испаритель. Такие циклы повторяются 5 – 6 раз для полноты истощения сырья. Полученное в результате последней циркуляции извлечение из испарителя (колбы со шлифом) направляют на дальнейшую переработку.