
- •2. Образцы требования и подготовка образцов
- •3,4 Валентной зоны Информация
- •4. Применение Для типичных классов материалов
- •4.1 Металлы и сплавы
- •4.1.1 Разделение
- •4.1.2 Коррозии
- •4.1.3 Каталитические реакции
- •4.2 Полупроводники
- •4.3.1 Катализаторы
- •4.3.2 Керамические материалы
- •5.2 Потеря спектроскопия
- •5.3 Фотоэлектронная дифракция
- •5.4 Синхротронного Применение
- •5.5 В Ситу подготовки, экологической рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- •6.2 Вторичной ионной масс-спектрометрии
- •6.3 Атомно-силовая микроскопия и сканирующей туннельной микроскопии
- •6.4 Низкоэнергетическая электронной дифракции и отражения высоких энергий электронной дифракции
- •6.5 Ион рассеивающей поверхности
- •6.6 Аннигиляции позитронов индуцированных оже-спектроскопии
- •6.7 Инфракрасная спектроскопия
5.4 Синхротронного Применение
Все большее число источников синхротронного излучения во всем мире привело к огромному увеличению его применения также в области XPS, потому что с особыми монохроматорами интенсивным моноэнергетические рентгеновского излучения в широком диапазоне энергий можно generated.One недостатком является необходимым установка оборудование на линии пучков, которые могут быть преодолены, однако, хорошо организованной совместного использования ресурсов между отдельными группами исследователей. Есть, в общем, три основные тенденции для наблюдения, использование (I) твердые и настраиваемые рентгеновских лучей для увеличения глубины Информация,
(II) сосредоточены рентгеновские лучи для местного химического микроанализа, и (III) очень высокая яркость луча для специальных применений.
Жесткие рентгеновские лучи позволяют расширить область глубины для метода XPS investigations.This обычно сокращенно HAXPS полезно для изучения погребенных интерфейсов или толстых overlayers. В сочетании с ARXPS, диапазон неразрушающего глубины профиля может быть продлен. Другой возможностью является использование различных энергий рентгеновских от перестраиваемого источника синхротронного для углубленных исследований с различной глубины информацией на фиксированный угол, который является дополнением к ARXPS.
Очень впечатляет применение синхротронного основе XPS является химическая изображений, в то время как оба принципа рентгеновский луч фокусировки с сканирования и обработки изображений микроскопии высокого разрешения применяются. 33 показывает examplewhere Ni-силицид размерности субмикронного можно выделить и в морфологии и химического фазы.
Преимущество высокой яркостью рентгеновского луча используется для высокого разрешения приложения, измерений в реальном времени, PED (раздел 5.3), резонансная фотоэмиссии, спин-решения исследований, или экологические XPS (раздел 5.6).
5.5 В Ситу подготовки, экологической рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
Из-за проблем, которые могут возникнуть в отношении поверхностного загрязнения, пробоподготовка является важным вопросом. Классические методы подготовки, такие как последовательного напыления и нагрева (для приготовления монокристаллического), очищая, разрыва или расщепления (для объема или зернограничных исследований) часто могут быть использованы непосредственно в камере анализа в условиях сверхвысокого вакуума. Тенденция к более реалистичных условиях эксперимента для поверхности и модификации интерфейса привело к использованию специальных подготовительных камер, чтобы защитить аналитической системы от повреждения или загрязнения. Такие камеры отделены от анализа камере задвижек. Это дает возможность проводить такие процедуры, как осаждения слоев с различными методами осаждения, нагрева до высоких температур, лечение с химически активных газов, и даже электрохимии, не затрагивая XPS измерительной системы. Для передачи без загрязнения образца после лечения, препарат камера эвакуирован в сверхвысоком вакууме.
Электрохимические эксперименты и другие твердые - исследования жидких взаимодействия были опробованы, используя специализированное оборудование для борьбы с условиях не-СВВ. Эти так называемые экологические исследования, описано также как НПД-XPS, были поддержаны в лучшую наличия синхротронного основе рентгеновских лучей в последние десятилетия, тоже. Высокого давления к СВВ разрыва соединяется либо дифференциальных систем насосных или мембран. Кроме того, особое в точке электрохимических ячеек может быть использован, когда рабочий электрод может быть непосредственно передан в спектрометр. Еще один способ, чтобы избежать загрязнения является использование специальных камерах передачи. Такое оборудование может быть использовано для изменения образцы между различными вакуумными процессов или извлечь их из экспериментов в условиях перчаточного бокса.
6. Сравнение с другими методами
Сравнение с другими методами, является трудной задачей, из-за широкого спектра методов и их характеристики. Для уверенного решения большинства проблем, умелое сочетание нескольких методов, как правило, необходимо.
В качестве основы для сравнения с другими аналитическими методами, основные характеристики стандартных XPS являются следующие:
• Особенности: Высокая чувствительность поверхности (2 - 5 нм), элементарная информация от основных уровней, предел обнаружения о
0.1 ат%, химическая информация от пиковых сдвигов,
распыления глубины профилирование и прямое измерение зонной структуры (валентной зоны).
• Преимущества: Высокая чувствительность поверхности, химическая информация легко понять, можно непроводящая материальные, и низкий повреждения образца.
• Недостатки: Низкая задняя разрешения и, таким образом, с низким
глубина профилирования ставки распыления, проблемы с поверхностного загрязнения, трудно подготовки объемных состояний и сложной BE калибровки шкалы на изоляторов и полупроводников.
Методы изложены ниже и другие методы поверхности, связанных с регулярно обобщены в ряде монографий.
6.1 оже-спектроскопии
AES является самой дополняют метод для XPS из-за сходства физического процесса, используемого. Оже-электронов, как правило, возбуждается с помощью сфокусированного электронного пучка (3 - 10 кэВ), но возбуждение рентгеновским излучением также возможно. В принципе, AES имеет такую же чувствительность поверхности и пределы обнаружения, хотя он используется более обычно для поверхностного элементного анализа. Высокая боковая разрешении (20 нм) и быстрее профилирование по глубине можно. Химические сдвиги здесь также присутствуют, но они более сложны для интерпретации. Методика AES не подходит для изоляции образцов. Часто multitechnique оборудование AES / XPS доступен на одной машине, используя тот же анализатор электронов. Кроме того, AES является более эффективным в продвижении загрязнение пробы даже в сверхвысоком вакууме.