2 Экспериментальная часть

2.1 Используемые реактивы

В ходе выполнения работ были использованы следующие реактивы:

− аммиак водный, NH₄OH, осч;

− аргон, Ar, осч;

− гексагидрат хлорида алюминия, AlCl₃·6H₂O, хч;

− гексагидрат хлорида магния, MgCl₂·6H₂O, хч;

− диоксид кремния месторождений Республики Коми;

− дистиллированная вода;

− изопропилат алюминия, Al(C₃H₇O)₃, осч;

− магний металлический, Mg, осч;

− маложелезистые бокситы Верхне-Щугорского месторождения Республики Коми;

− метанол, CH₃OH, чда;

− нонагидрат метасиликата натрия, Na₂SiO₃ ·9H₂O, хч;

− нитрат серебра, AgNO₃, осч.;

− поливиниловый спирт (ПВС), M = 43000, хч;

− поливинилпирролидон (ПВП), M = 12000, хч;

− соляная кислота, HCl (ω = 36 %), чда;

− сульфоцеллюлоза, (ω = 70 %), хч;

− тальк Миасского талькитового месторождения;

− тетраэтоксисилан (ТЭОС), С₈Н₂₀О₄Si, хч;

− толуол, C₇H₈ (ω = 99,5 %), чда;

− уксусная кислота, С₂Н₄O₂, хч;

− этанол, C₂H₅OH, чда.

2.1 Синтез золей оксидов магния, алюминия, кремния из неорганических прекурсоров

2.1.1 Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием хлорида алюминия

В ходе работы были синтезированы золи оксида алюминия с использованием в качестве прекурсора гексагидрата хлорида алюминия [58]. В качестве гидролизующего агента использовали водный раствор аммиака (1:1).

В соответствии с используемым для синтеза прекурсором можно составить следующую схему процесса получения золя:

2AlCl3·6H2O + NH4OH → Al2О3 + 6NH4Cl + 15H2O

(2)

Для расчета массы прекурсора, необходимой для синтеза определенного объема и массовой доли оксида алюминия, использовали следующую формулу:

mпрекурсор =

(3)

где z − коэффициент перед прекурсором в уравнении реакции;

V₃ − объем золя, см³;

ω(Al₂О₃) − массовая доля оксида алюминия, %;

М_{прекурсор} − молекулярная масса прекурсора, г/моль;

М(Al₂О₃) − молекулярная масса оксида алюминия, г/моль;

ρ₃ − плотность золя, г/см³.

Например, для получения 75 см³ золя гидратированного оксида алюминия с массовой долей частиц дисперсной фазы 1 % взвешивали и растворяли в воде 3,3134 г кристаллогидрата хлорида алюминия AlCl₃·6H₂O.

mпрекурсор =

(4)

Объем воды, используемой для растворения, брали с учетом добавки раствора аммиака. Примерный объем раствора гидроксида аммония рассчитывали по формуле:

V(NH4OH) = ,

(5)

где С(NH₄OH) = 5 моль/дм³.

После растворения навески соли алюминия в воде, раствор отфильтровывали, помещали на магнитную мешалку, к полученному раствору по каплям из бюретки добавляли раствор NH₄OH до появления опалесценции раствора и достижения значения рН = 4,2. Полученный золь далее будем обозначать Al₂О₃ (неорг).

2.1.2 Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием хлорида магния

Стабильный золь гидроксида магния из гексагидрата хлорида магния получить не удалось вследствие быстрой коагуляции системы, поэтому в данном случае в полученный золь гидроксида алюминия при значении рН = 4,2 вводили навеску соли хлорида магния массой 0,9744 г и продолжали совместный гидролиз раствором аммиака до значения рН = 5,5. В результате образовывался стабильный опалесцирующий совместный золь гидроксидов алюминия и магния. Данный подход, позволяющий обеспечить смешивание компонентов на уровне, близком к молекулярному, известен в литературе [59]. Полученный золь далее будем обозначать Mg(OH)₂ (неорг).

MgCl2 + 2NH4OH → Mg(OH)2 + 2NH4Cl	(6)
Mg(OH)2 → MgО + H2O	(7)