- •Золь-гель способ получения кордиерита и изучение его структуры и свойств
- •Содержание
- •Введение
- •1 Обзор литературы
- •1.1 Кордиерит – общая информация
- •Кордиерит
- •1.2 Способы получения кордиерита
- •1.2.1 Получение кордиерита из синтетических компонентов по керамической технологии
- •1.2.2 Получение кордиерита из минерального сырья по керамической технологии
- •1.2.3 Получение кордиерита золь-гель методом
- •1.3 Применение пористых материалов в качестве мембранно-каталитических реакторов
- •2 Экспериментальная часть
- •2.1 Используемые реактивы
- •2.1 Синтез золей оксидов магния, алюминия, кремния из неорганических прекурсоров
- •2.1.1 Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием хлорида алюминия
- •2.1.2 Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием хлорида магния
- •2.1.3 Методика синтеза золя диоксида кремния из раствора метасиликата натрия
- •2.2 Синтез золей оксидов магния, алюминия, кремния из органических прекурсоров
- •2.2.1 Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием изопропилата алюминия
- •2.2.2 Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием металлического магния
- •2.2.3 Методика синтеза золя диоксида кремния с использованием тетраэтоксисилана
- •2.3 Методика синтеза кордиерита
- •2.3.1 Методика синтеза кордиерита золь-гель способом
- •2.3.2 Методика синтеза кордиерита из минерального сырья по керамической технологии
- •2.4 Методика синтеза кордиеритовых мембран
- •2.5. Методика синтеза каталитически активного слоя
- •2.6 Физико-химические методы исследования
- •2.6.1 Методика определения массовой доли дисперсной фазы в золе
- •2.6.2 Методика определения пикнометрической плотности золей
- •2.6.3 Определение динамической вязкости золей
- •2.6.4 Сканирующая электронная микроскопия
- •2.6.5 Рентгенофазовый анализ
- •2.6.6 Методика определения кажущейся плотности, общей пористости, открытой и закрытой пористости, водопоглощения пористой керамики
- •2.6.7 Ртутная порометрия
- •2.6.8 Дифференциальная сканирующая калориметрия
- •2.6.9 Низкотемпературная сорбция азота
- •2.7 Тестирование катализаторов в модельной реакции окисления со
- •3 Обсуждение результатов
- •Список литературы
- •Приложение а
- •Приложение б
- •Приложение в
- •Приложение г
1 Обзор литературы
1.1 Кордиерит – общая информация
Минерал кордиерит, названный в честь французского геолога Кордье, по составу отвечает химической формуле 2MgO2Al2O3·5SiO2. Первые его находки относятся к 1801 (Шлогейм) и 1809 годам. (Кордье). Учитывая, что впервые минерал состава Mg2Al4Si5О18 обнаружен в Индии, его также называют индиалитом. В России кордиерит был обнаружен в 1856 г. в природных минералах Урала Н.И.Кошаровым. Впервые кордиерит был синтезирован в России в конце XIX века И.Морозевичем путем кристаллизации андезитовой магмы. Кордиерит, образующийся в породах богатых алюминием, в условиях средней и высокой ступени метаморфизма, встречается в кристаллических сланцах, гнейсах и роговиках [3].
В системе MgO-Al2O3-SiO2 имеется тройное кристаллическое соединение с упрощенной формулой 2MgO·2Al2O3·5SiO2 или Mg2Al4Si5O18 – кордиерит, кристаллизующийся в поле муллита.
2MgO + 2Al2O3 + 5SiO2 → Mg2Al4Si5O18 |
(1) |
Кордиерит
Это каркасный алюмосиликат, кристаллическая решетка которого представлена на рисунке 1, устойчив в широком интервале температур и давлений.
Рисунок 1 – Кристаллическая решетка кордиерита
Кордиерит обладает редкой комбинацией свойств: относительно высокой прочностью и твердостью, низким коэффициентом термического разложения, хорошими теплопроводностью, кислотостойкостью и диэликтрическими свойствами. Поэтому сфера его применения быстро расширяется. При 1435 °С кордиерит плавится с разложением на муллит и магнезиальное стекло.
Кордиеритовую керамику используют в самых различных областях техники в качестве термостабильного носителя катализаторов, футеропрочных плит в тепловых агрегатах, эксплуатируемых до 1400 °С, капселей, поддонов, подставок для обжига фарфорофаянсовых изделий, в металлургии, машиностроении и химической промышленности в качестве огнеупоров, фильтров, мембран. Кроме того, кордиерит представляет интерес и как составная часть композиционных материалов.
1.2 Способы получения кордиерита
1.2.1 Получение кордиерита из синтетических компонентов по керамической технологии
Получение кордиерита возможно с использованием товарных реактивов в виде оксидов или солей данных элементов, взятых в стехиометрическом соотношении. Например, известна шихта, в состав которой входят следующие компоненты: дисперсный оксид кремния 46,51–47,38 %; оксид магния 0,59–2,92 %; оксид алюминия 1,5–7,43 %; сульфат магния 29,15–35,44 %; порошок алюминия 1,51–15,95 %, выход кордиерита 100 %. Или шихта, содержащая исходные компоненты при следующем соотношении, мас.%: алюминий 18–20 %; диоксид кремния 42–47 %; сульфат магния 35–38 % [4]. В патенте [5] рассмотрен способ получения кордиерита из шихты, приготовленной из порошков кремния, диоксида кремния, нитрида алюминия и оксида алюминия состава, мас. %: кремний 0,1–18,5; диоксид кремния 0,1–32,6; оксид алюминия 0,1–88,2; нитрид алюминия 0,1–85,8 путем смешения компонентов при соблюдении атомного соотношения кремний:алюминий (Si:Al) от 1:3 до 1:4.
Трудности, возникающие при проведении такого синтеза из реактивов, обусловлены узким интервалом спекания, невысокой прочностью получаемых изделий и высокой стоимостью применяемых в качестве сырья материалов.
