
- •Золь-гель способ получения кордиерита и изучение его структуры и свойств
- •Содержание
- •Введение
- •1 Обзор литературы
- •1.1 Кордиерит – общая информация
- •Кордиерит
- •1.2 Способы получения кордиерита
- •1.2.1 Получение кордиерита из синтетических компонентов по керамической технологии
- •1.2.2 Получение кордиерита из минерального сырья по керамической технологии
- •1.2.3 Получение кордиерита золь-гель методом
- •1.3 Применение пористых материалов в качестве мембранно-каталитических реакторов
- •2 Экспериментальная часть
- •2.1 Используемые реактивы
- •2.1 Синтез золей оксидов магния, алюминия, кремния из неорганических прекурсоров
- •2.1.1 Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием хлорида алюминия
- •2.1.2 Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием хлорида магния
- •2.1.3 Методика синтеза золя диоксида кремния из раствора метасиликата натрия
- •2.2 Синтез золей оксидов магния, алюминия, кремния из органических прекурсоров
- •2.2.1 Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием изопропилата алюминия
- •2.2.2 Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием металлического магния
- •2.2.3 Методика синтеза золя диоксида кремния с использованием тетраэтоксисилана
- •2.3 Методика синтеза кордиерита
- •2.3.1 Методика синтеза кордиерита золь-гель способом
- •2.3.2 Методика синтеза кордиерита из минерального сырья по керамической технологии
- •2.4 Методика синтеза кордиеритовых мембран
- •2.5. Методика синтеза каталитически активного слоя
- •2.6 Физико-химические методы исследования
- •2.6.1 Методика определения массовой доли дисперсной фазы в золе
- •2.6.2 Методика определения пикнометрической плотности золей
- •2.6.3 Определение динамической вязкости золей
- •2.6.4 Сканирующая электронная микроскопия
- •2.6.5 Рентгенофазовый анализ
- •2.6.6 Методика определения кажущейся плотности, общей пористости, открытой и закрытой пористости, водопоглощения пористой керамики
- •2.6.7 Ртутная порометрия
- •2.6.8 Дифференциальная сканирующая калориметрия
- •2.6.9 Низкотемпературная сорбция азота
- •2.7 Тестирование катализаторов в модельной реакции окисления со
- •3 Обсуждение результатов
- •Список литературы
- •Приложение а
- •Приложение б
- •Приложение в
- •Приложение г
Список литературы
1 Вершинин Н.Н., Бакаев В.А., Гусев А.Л., Ефимов О.Н. Альтернативная энергетика и экология // Международный научный журнал. 2009. № 10. С. 85−88.
2 Кривошапкина Е.Ф., Кривошапкин П.В., Дудкин Б.Н. Микропористая керамика кордиеритового состава на основе природного сырья // Известия Коми научного центра. 2011. №3. С.7−13.
3 Аввакумов Е.Г., Гусев А.А. Кордиерит – перспективный керамический материал. Новосибирск: Издательство СО РАН. 1999. 166 с.
4 Пат. 2062771 Россия, МПК6 C04B35/195. Способ получения кордиерита / Ксандопуло Г.И., Ефремов В.Л., Уалиев К.С.; патентообладатель: Институт проблем горения. № 5027584/33; заявл. 09.01.1992; опубл. 27.06.1996.–3 с.
5 Пат. 2055047 Россия, МПК6 C04B35/185 A. Способ получения реакционноспеченной керамики на основе муллита (OXSANALSOX-M) / Лисов М.Ф.; патентообладатель: Акционерное общество закрытого типа "Суперкерамика". − № 93028358/33; заявл. 13.05.1993; опубл. 27.02.1996.
6 Круглицкий Н.Н., Мороз Б.И. Искусственные силикаты. Киев: Наукова думка. 1986. 240 с.
7 Пат. 2036883 Россия, МПК6 С04В35/18. Состав для изготовления кордиеритовой керамики / Анциферов В. Н., Марченко Г. Д., Порозова С. Е. № 5029277/33; заявл.25.02.1992; опубл. 09.06.1995.
8 Зобина Л.Д., Семченко Г.Д., Гогоци Г.А. Оценка термостойкости новых материалов на основе кордиерита // Огнеупоры. 1986. № 4. С. 10–12.
9 Пат. 2016878 Россия, МПК6 С04В35/18. Способ получения кордиеритовой керамики / Эйриш М.В., Пермяков Е.Н., Шамсеев А.Ф., Гонюх В.М. № 5038132/33; заявл. 25.05.1992; опубл. 30.07.1994.
10 Полубояринов П.П. Химическая технология керамики и огнеупоров. М.: Стройиздат, 1972, 364 с.
11 Августиник А.И. Керамика. 2-е изд., испр. и доп. Л.: Стройиздат. 1975. 245 с.
12 Зобина Л.Д., Семченко Г.Д., Тарнопольская Р.А., и другие // Огнеупоры. 1987. № 2. С. 24.
13 Карклит А.К., Каторгин Г.М. // Огнеупоры 1995. № 4. С.19.
14 Беляев В.В., Бурцев И.Н., Калинин Е.П. // Вестник Коми НЦ УрОРАН. 1996. № 11. С. 10.
15 ХиМиК.ru: сайт о химии. URL: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1578.html
16 Абдель Гавад Сафаа Рамадан Махмоуд Кордиеритовая керамика из порошков, полученных зол-гель методом.: Дис. канд. хим. наук: 05.17.11 / РХТУ им. Д. И. Менделеева. М., 2006. 160 с.
17 Mackenzie I.D. Application of sol-gel methods for glass and ceramics processing // Ultrastruct. Process. Ceram. Glasses and composites. N.Y. 1984. P. 15–26.
18 Dislich H. Sol-gel: science, processes and products // J. Non-Cryst. Solids. 1986. V. 26. P. 115–116.
19 Turner C.W. Sol-gel process principless and applications// Amer. Ceram. Soc. Bull. 1991. V. 70. N 9. P. 1487–1490.
20 Семченко Г.Д. Золь-гель − процесс в керамической технологии. Харьков. 1997. 144 с.
21 Suzuki H., Ota K., Saito H. Preparation of cordierite ceramics from metal alkoxides (Part 1). Preparation and characterization of the powder // Yoguo Kyokaishi. 1987a. V. 95. N 2. P. 163–169.
22 Fukui T., Sakurai C., Okuyama M. Effect of prehydrolysis on the structure of a complex alkoxide as a cordierite precursor and their crystallization behavior // J. Non-Cryst. Solids. 1993. V. 162, N 1–2. P. 178–187.
23 Pal D., Chakraborty A.K., Sen S., Sen S.K. Synthesis, characterization and sintering of sol-gel derived cordierite ceramics for electronic applications // J. Mat. Sci. 1996. V. 31. N 15. P. 3995–4005.
24 Okuyama M., Fukui T., Sakurai C. Effects of addition rate and pH of water on cordierite powder prepared by complex alkoxide hydrolysis // J. Non-Cryst. Solids. 1992a. V. 144. N 2–3. P. 298–304.
25 Okuyama M., Fukui T., Sakurai C. Effects of solvent and alkoxygroup on powder precipitation of cordierite by complex-alkoxide hydrolysis // Ibid. 1992b. V. 143, N 2–3. P. 112–120.
26 Kazakos A., Komarneni S., Roy R. Sol-gel processing of cordierite: effect of seeding and optimization of heat treatment // J. Mater. Res. 1990. V. 5. N 5. P. 1095–1103.
27 Kazakos-Kijwski A., Komarneni S., Roy R. Multiphase nanocomposite sol-gel processing of cordierite // Better Ceram. Through Chem. 3rd Mater. Res. Soc. Symp. Reno. Apr. 5–9. 1988. Pittsburg, 1988. P. 251–256.
28 Родионов Ю.М., Морозов С.В., Молчанов Б.В. Кордиеритовые порошки из алкоголятов магния, алюминия и кремния // Конструкции и технология получения изделий из неметаллических материалов: Тез. докл. 12 Всесоюз. конф. Обнинск. 26–28 ноября 1990. Ч. 1. М. 1990. С. 112.
29 Сузуки Х., Нагата Х., Сайто Х. Химическое получение предшественников композитов состава кордиерит–муллит сополимеризацией алкоксидов // Nippon karaku kaisi. 1990. N 5. P. 472–477.
30 Vesteghem H., Di Giampaolo A.R., Dauger A. Low temperature sintering of sol - gel derived cordierite // Sci. Ceram. 1988. V. 14. P. 321–326.
31 Nogami M., Ogawa S., Nagasaki K. Preparation of cordierite glass by the sol-gel process // J. Mater. Sci. 1989. V. 24. N 12. P. 4339–4342.
32 Пат. 57-34014 Япония. Способ получения кордиерита / Сано С., Такаки Х. 1982a.
33 Пат. 57-34015 Япония. Получение порошка кордиерита / Сано С., Такаки Х. 1982б.
34 Пат. 59-81180 Япония. Пористая кордиеритовая керамика / Иною С., Оно А., Кобаяси М. и др. 1989.
35 Пат. Япония 211613. Получение высокочистого порошка кордиерита / Сува Й., Мидзуно М., Сайто Х. 1990.
36 Черкес Х.А., Лукьянова Т.Т. Синтез кордиерита из шихты, полученной методом осаждения // Стекло, ситаллы и силикаты. Вып. 6. Минск: Вышэйш. Школа. 1977. С. 168–171.
37 Полежаев Ю.М., Дариенко Н.Е. Золь-гель − синтез шихтовой смеси для получения кордиерита // Неорган. матер. 1996. Т. 32. № 2. С. 211−213.
38 Ann M. Kazakos, Sridhar Komarneni, and Rustum Roy. Sol-gel processing of cordierite: Effect of seeding and optimization of heat treatment // Materials Research Laboratory, The Pennnsylvania State University, University Park. Pennsylvania. 1990. V. 5. N. 5. P. 1095−1103.
39 Андрианов Н.Т., Абдель Гавад С. Р., Файков П.П., Попова Е. С. Роль аниона соли магния при синтезе и спекании кордиеритовых золь - гель порошков // Успехи в химии и химической технологии: CБ . науч . тр . Том 19, № 8(56). У 78 М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева. 2005. С. 34–40.
40 Андрианов Н. Т., Абдель Гавад С. Р., Зенкова Н. В. Синтез и пекание кордиеритовых золь-гель порошков на основе различных солей магния // Стекло и керамика. 2006. № 12. С. 20–23.
41 Bernier J.C., Vilminot S., Rehspringer J.L. et al. Sol-gel processes and synthesis of dielectric powders for multilayer ceramics // Mater. Sci. Monogr. 1987. V. 38. P. 1443–1450.
42 Broudic J.C., Vilminot S., Bernier J.C. Studies on synthesis and sintering of cordierite // Mater. Sci. Eng. A. 1989. V. A109, N 1–2. P. 253–259.
43 Nakai Z. Preparation of mullite cordierite composite powders by the sol-gel method – its characteristics and sintering // J. Amer. Ceram. Soc. 1990. V. 73. N 3. P. 537–543.
44 Karagedov G.R., Feltz A., Neidnicht B. Preparation of cordierite ceramics by sol-gel technique // J. Mater. Sci. 1991. V. 26. N 23. P. 6396–6400.
45 Эюбова С.М., Ягодовский В.Д. // Журнал физической химии. 2007. Т. 81. N 4. С. 637.
46 Котарева И.А., Ошанина И.В., Одинцов К.Ю., Брук Л.Г., Темкин О.Н. // Кинетика и катализ. 2008. Т. 49. N 1. С. 22.
47 Patcas F.C., Garrido G.I., Kraushaar-Czarnetzki B. CO oxidation over structured carriers: A comparison of ceramic foams, honeycombs and beads // Chemical Engineering Science. 2007. V. 62. Р. 3984–3990.
48 Ворожейкин И.А., Ивановская К.Е., Александров Ю.А. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. Серия: Химия. 2000. №1. С. 92−95.
49 Dominguez M.I., Sanchez M., Centeno M.A., Montes M., Odriozola J.A. // Applied Catalysis A: General. 2006. V. 302. С 96–103.
50 Цодиков М.В., Тепляков В.В., Федотов А.С., Козицына Н.Ю., Бычков В.Ю., Корчак В.Н., Моисеев И.И. // Известия РАН. Серия химическая. 2011. № 1. С. 54-61.
51 Цодиков М.В., Федотов А.С., Жмакин В.В., Голубев К.Б., Корчак B.Н., Бычков В.Н., Козицына Н.Ю., Моисеев И.И. // Мембраны и мембранные технологии. 2011. Том 1. №2. C. 139−148.
52 Пат. 94027546 Россия, МПК6 B01D67/00. Способ изготовления керамической мембраны / Купреев М.П., Подденежный Е.П., Мельниченко И.М., Леонович Е.Н.; патентообладатель: Гомельский государственный университет им. Франциска Скорины. № 94027546/26; заявл. 20.07.1994, опубл. 10.07.1996.
53 Aust U., Moritz T., Popp U., Tomandl G. Direct synthesis of ceramic membranes by sol - gel process // J. Sol-Gel Sci and Technol. 2003. V. 26. N 1. P. 715–720.
54 Пат. 2280498 Россия, МПК6 BO1D71/02. Способ изготовления мембраны с нанопоритсым углеродом / Кравчик А.Е., Артюхин О.И., Соколов В.В., Кукушкина Ю.А.; патентообладатель: Кравчик А.Е. N 2004116461/15; заявл. 31.05.2004; опубл. 27.07.2006.
55 Казарян Т.С., Седых А.Д., Гайнуллин Ф.Г., Шевченко А.И. Мембранная технология в решении экологических проблем газовой промышленности. М.: Недра. 1997. 227 с.
56 Sanchez Marcano, J. G., Tsotsis, Th. T. Catalytic Membranes and Membrane Reactors. Wiley-VCH Verlag GmbH. Weinheim. 2002.
57 Свитцов А.А. Введение в мембранную технологию. М: Учебное пособие. 2006. 170 с.
58 Брауер Г. Руководство по неорганическому синтезу. Т. 3. 1985. 392 с.
59 Miller J.B., Ko E.I. Control of mixed oxide textural and acidic properties by the sol-gel method // Ibid. 1997. V. 35, N 3. P. 269−292.
60 Bahlawane N., Watanabe T. New Sol-Gel Route for the Preparation of Pure α-Alumina at 950 °C // J. Am. Chem. Soc. 2000. V.83. P. 2324–2326.
61 Utamapanya S., Klabunde K.J., Schlup J.R. Nanoscale Metal Oxide Particles. Clusters as Chemical Reagents. Synthesis and Properties of Ultrahigh Surface Area Magnesium Hydroxide and Magnesium Oxide // Chemistry of Materials. 1991. N 3. P. 175−181.
62 Айлер Р. Химия кремнезема: Пер. с англ. М.: Мир, 1982. Ч. 1. 416 с.
63 Пахинов В.С. Синтез пористой керамики кордиеритового состава из минерального сырья: дипл. работа: 020101 / Сыктывкарский гос. ун-т. Сыктывкар, 2012. 43 с.
64 Десятых И.В., Ведягин А.А., Котолевич Ю.С., Цырульников П.Г. Приготовление нанесенных (СuО-СeО2)/стеклоткань катализаторов методом поверхностного самораспространяющегося термосинтеза // Физика горения и взрыва. 2011. Т. 47. N 6. С. 68.
65 Chiou J.M., Chung D.D.L. Silicon carbide whisker reinforced aluminum with improved temperature resistance due to the use of a phosphate binder // Adv. Met. Matrix Compos. Elevated Temp. 1991. P. 213−215.
66 Xue Bin Ke, Huai Yong Zhu, Xue Ping Gao, Jiang Wen Liu, and Zhan Feng Zheng. High-performance ceramic membranes with a separation layer of metal oxide nanofibers // Adv. Mater. 2007. V. 19. P. 785−790.
67 Кристаллографическая база минералов и их структурных аналогов. WWW-МИНКРИСТ (1997-2011). URL: http://database.iem.ac.ru/mincryst/.
68 ГОСТ 2409-95. Огнеупоры. Метод опеределения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения. Введ. 12.10.1995. М.: Изд-во стандартов. 2002. 13 с.
69 ГОСТ 2211−65. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности. Введ. 01.07.1966. М.: Изд-во стандартов.1994.11 c.
70 Коробочкин В.В., Ханова Е.А. Исследование состава и параметров пористой структуры продукта окисления металлического олова, полученного электролизом с помощью переменного тока // Известия Томского политехнического университета. 2004. Т. 307. N 4. С. 101−104.
71 Вячеславов А.С., Ефремова М. Определение площади поверхности и пористости материалов методом сорбции газов: Методическая разработка. Москва: МГУ., 2011. 65 с.
72 Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. Новосибирск: Наука. Сиб. предприятие РАН. 1999. 470 с.