Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЕТАЛОНЫ.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2.15 Mб
Скачать

3. Задача.

Визначити сульфур у розчині натрій сульфату. Якщо маса тигелю = 14,14135г, маса тигелю з осадом = 14,40235 . Дійсне значення = 0,008 г.

Відповідь:

Аналіз розчину сульфатної кислоти на вміст сульфуру виконується у такій послідовності:

  1. На техно-хімічних терезах взяти наважку хлориду барію і перенести в стакан ємністю 100мл.

  2. Розчинити наважку BaCl2*2H2O в 50 мл гарячої дистильованої води.

  3. Аналізуємий розчин в стакані на 150 мл розбавити гарячою дистильованою водою до 100 мл. Додати 0,5 мл нітратної кислоти.

  4. Нагріти розчин в обох мстаканах майже до кипіння, але не кип’ятити.

  5. Провести осадження BaSO4 . Для цього в розчин натрій сульфату повільно, по краплям, при безперервному перемішуванні скляною паличкою, не торкаючись нею стінок стакану, вливати гарячий розчин хлориду барію впродовж 2-3 хв.

  6. Не виймаючи скляної палички зі стакану, накрити останній фільтрувальним папером і залишити для старіння. (12-24 год)

  7. Чистий фарфоровий тигель прожарити у муфельній печі спочатку 20 хв., а потім до сталої маси через 10 хв. Отримані результати записати.

  8. Густий беззольний фільтр («синя стрічка» )розташувати у воронці і змочити декількома краплинами дистильованої води. Воронку з фільтром встановити у кільце штатива, а під воронку поставити чистий пустий стакан.

  9. Обережно по скляній паличці перелити розчин на фільтр, не каламутячи осаду.

  10. Промити осад методом декантації. Для цього до осаду у стакані додати 20-25 мл холодної дистильованої води, перемішати і дати відстоятися. Прозорий розчин перелити на фільтр. Повторити 2-3 рази,не виймаючи скляну паличку із стакана.

  11. По закінченню декантації додати до осаду 20-25 мл дистильованої води і перенести осад на фільтр, змиваючи стінки стакану і паличку струмом води з промивалки.

  12. Промити осад на фільтраті дистильованою водою до негативної реакції фільтрату на іони Cl- (AgNO3).

  13. Вороку з фільтром підсушити в сушильній шафі.

  14. Фільтр з осадом перенести в тигель, поставити в піч і прожарювати до сталої маси.

Розрахувати вміст сульфуру в розчині, що аналізується за формулами:

Qs = aBaSO4*F;

Де:

aBaSO4 = маса осаду після прожарювання,

F – фактор перерахунку BaSO4на сульфур:

F = Ms/M BaSO4

Отриманий результат звірити з дійсним значенням ірозрахувати абсолютну та відносну похибки:

Δ = Qs – Qдійсне,

γ = ((Qs – Qдійсне)/ Qдійсне)*100%/

aBaSO4 = Q2-Q1-0,00002

0,00002 – маса золи фільтру, яка наведена на упаковці беззольного фільтрату.

aBaSO4 = 14,40835-14,14135-0,00002=0,05787.

F = 32/133=0.137

Qs = 0,05787*0,137 = 0,0079

Δ = 0,008-0,0079=0,0001

γ =(0,0079-0,008)/0,008=0,0125*100%=12,5%.

Еталонна відповідь

Варіант №25

1. Дати визначення «нульовий розчин», його використання.

Якщо застосовуються в процесі спектрофотометрического визначення реагенти безбарвні і використовуються водні розчини, то в кювету порівняння наливають дистильовану воду. Якщо ж застосовують пофарбовані реактиви, то в кювету порівняння наливають ті ж реактиви в тій же кількості, але без визначуваного елемента. Такий розчин називається нульовим або розчином порівняння. Неводні розчинники, наприклад циклогексан, сірковуглець та інші, повинні бути «оптично» чистими, тобто не містити ніяких домішок, які можуть поглинати промені тієї області спектра, в якій проводять спектрофотометричне визначення вмісту. Розчинники, які застосовуються для спектрофотометричних вимірювань в інфрачервоній області спектру, не повинні містити води, тому що вода руйнує кювети з кам'яної солі або сільвіна.