2.Надати характеристику емісійному аналізу.

Емісійний спектральний аналіз — метод, за яким досліджують пробу, яку вносять в атомізатор (що одночасно є джерелом випромінювання), де вона випаровується, сполуки дисоціюють і вільні атоми та іони переходять у збуджений стан. Через ~10–7с збуджений електрон переходить до основного стану, випромінюючи світло, яке за допомогою спектрального приладу розкладається на спектр і реєструється. Використання методу з аналітичною метою потребує підтримування порівняно постійної температури у джерелі збудження, тому що інтенсивність випромінювання світла Im при електронному переході з рівня m на основний залежить від абсолютної температури T згідно зі співвідношенням:

Im = BN0 exp(-Em/kT),

де B — константа; N0 — кількість незбуджених атомів; Em — енергія збудженого рівня; k — стала Больцмана.

Окремі методики відрізняються за типом джерела збудження, а також способом введення в нього досліджуваної речовини. Для збудження використовують полум’я горючих газів у суміші з окиснювачами, електричну дугу постійного і змінного струму, імпульсний розряд, іскру. Як джерела збудження використовуються також і лазери. В А.-е.с.а. перспективне використання плазмотронів різних конструкцій, ВЧ- та НВЧ-розряду, магнетронних генераторів, індуктивно зв’язаної плазми. За допомогою різних прийомів у плазму цих розрядів вводиться проба у вигляді порошків, розпилених розчинів, що підвищує точність аналізу, починаючи від звичайних 1–20 до 0,5–3% маси. Метод дає змогу досліджувати складні проби і визначати одночасно декілька елементів, вміст яких може досягати десятків відсотків. Прилади, які реалізують метод А.-е.с.а., дозволяють проводити елементний аналіз практично будь-яких речовин. У важливих випадках аналізу чистих речовин використання індуктивно зв’язаної плазми дає змогу досягти межі визначення вмісту елементів 10–5–10–6% маси. Метод емісійного аналізу поступається методам атомно-абсорбційного та атомно-флуоресцентного спектрального аналізу за селективністю і відтворенням.

3. Задача. Комплексонометричне визначення кальцію у розчині, знайти абсолютну та відносну похибки аналізу.

Якщо відомо, що V₁ =6,5мл; V₂ =6,8 мл, N_тр.Б = 0,1 Н ; Дійсне значення = 0,2.

Відповідь. Для визначення кальцію використовується пряме титрування іонів Са²⁺розчином трилону Бу присутності індиконоту мурексиду. Мурексид у розчині частково дисоціює:

N H⁴Ind NH₄⁺+Ind - синьо-фіолетовий

В лужному середовищі (рН = 12) іони кальцію утворюють з мурексидом комплексну сполуку червоного кольору:

С а²⁺+Ind [CaInd]⁺

При титруванні розчину, який містить [CaInd]⁺, трилоном Б біля точки еквівалентності утворюється більш стійка сполука трилонат кальцію:

[CaInd]⁺ +H₂Y^2- CaY^2-+2H⁺+Ind^-

червоний синьо-фіолетовий

Таким чином, у процесі титрування комплекс червоного кольору руйнується,а звільнюються вільні йони індикатору. В точці еквівалентності червоний колір розчину зникає і він набуває синьо-фіолетового кольору.

Хід аналізу

6. Приготувати (при відсутності) стандартний розчин трилону Б з фіксоналу.

7. Отримати дві колби на 250 мл з аналізуємим розчином (V_{розчину} = 100мл) .

8. В кожну колбу додати 2 мл 2н розчину NaOH (до рН = 12).

9. Додати 20-25мг (декілька кристалів)сухого індикатору. Розчин повинен придбати червоний колір.

10. Перемішуючи, від титрувати аналізує мий розчин 0,1 н розчином трилону Б до зміни кольору з червоного до синьо-фіолетового. В кінці додавати титр ант обережно по краплях. Зняти результати титруванняз точністю до 2-хзнаків після коми. Провести розрахунки:

Vср. = (V₁+V₂)/2

Концентрація іонів Са²⁺ (г/л) ваналізуємому розчині:

С _Са2+ = (N_{тр. Б} *V_тр.Б*Me_Ca*1000)/100*1000 = (0,1* V_тр.Б*20,04)/100, г/л.

Δабс = С_Са-С_{Са дійсне},

Yвідн = Δабс/С_{Са дійсне}

Vср. = (6,5+6,8)/2=6,65 мл;

С_Са²⁺ = (0,1*6,65*20,04)/100=0,133г/л.

Δабс. = 0,2-0,133=0,0667

Увідн = 0,00667/0,133 = 0,502*100 = 50,2%.