2.Опишіть оптичну схему спектрофотоколориметру. Правила роботи на спектрофотометрі.

Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно - чи дво-променевій схемі.

Марки спектрофотометрів:

Спектрофотометр СФ-16

Спектрофотометр СФ-10, СФ-14

Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124

Спектрофотометр VSU-2-P

Спектрофотометр Спекол

Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS

Правила роботи на спектрофотометрі: в кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою:

С=D*P/a*E*b

а – наважка речовини;

Р – розведення;

Е – питомий показник заломлення;

b – товщина шару.

При використанні молярного показника заломлення користуємось формулою:

С=D*М*P/a*E*b*10

М – молярна маса речовини;

Е – молярний показник заломлення;

3. Задача.

Комплексонометричне визначення кальцію у розчині, знайти абсолютну та відносну похибки аналізу. Якщо відомо, що V₁ =4мл; V₂ =4,4мл, N_тр.Б = 0,1 Н ; Дійсне значення = 0,09.

Відповідь:

Для визначення кальцію використовується пряме титрування іонів Са²⁺розчином трилону Бу присутності індиконоту мурексиду. Мурексид у розчині частково дисоціює:

N H⁴Ind NH₄⁺+Ind - синьо-фіолетовий

В лужному середовищі (рН = 12) іони кальцію утворюють з мурексидом комплексну сполуку червоного кольору:

С а²⁺+Ind [CaInd]⁺

При титруванні розчину, який містить [CaInd]⁺, трилоном Б біля точки еквівалентності утворюється більш стійка сполука трилонат кальцію:

[CaInd]⁺ +H₂Y^2- CaY^2-+2H⁺+Ind^-

червоний синьо-фіолетовий

Таким чином, у процесі титрування комплекс червоного кольору руйнується,а звільнюються вільні йони індикатору. В точці еквівалентності червоний колір розчину зникає і він набуває синьо-фіолетового кольору.

Хід аналізу

1. Приготувати (при відсутності) стандартний розчин трилону Б з фіксоналу.

2. Отримати дві колби на 250 мл з аналізуємим розчином (V_{розчину} = 100мл) .

3. В кожну колбу додати 2 мл 2н розчину NaOH (до рН = 12).

4. Додати 20-25мг (декілька кристалів)сухого індикатору. Розчин повинен придбати червоний колір.

5. Перемішуючи, від титрувати аналізує мий розчин 0,1 н розчином трилону Б до зміни кольору з червоного до синьо-фіолетового. В кінці додавати титр ант обережно по краплях. Зняти результати титруванняз точністю до 2-хзнаків після коми. Провести розрахунки:

Vср. = (V₁+V₂)/2

Концентрація іонів Са²⁺ (г/л) ваналізуємому розчині:

С _Са2+ = (N_{тр. Б} *V_тр.Б*Me_Ca*1000)/100*1000 = (0,1* V_тр.Б*20,04)/100, г/л.

Δабс = С_Са-С_{Са дійсне},

Yвідн = Δабс/С_{Са дійсне}

Vср. = (4+4,4)/2=4,2 мл;

С_Са²⁺ = (0,1*4,2*20,04)/100=0,084г/л.

Δабс. = 0,084-0,09=0,006

Увідн = 0,006/0,09 = 6,66%.