3. Задача.
При аналізі алюмінієвого сплаву на кремній по методу одного еталону одержали затемнення (S) ліній гамологічної пари у спектрах еталону (Ssi=1,09 та Sal=0,37 при Сsi=0,95%) і аналізує мого зразку:
Ssi=0,86 та Sal=0,34
Визначити відсоткове одержання кремнію в зразку, якщо ∆S=0,
при Сsi=0,45 %.
Рішення.
У методі одного еталону калібрований графік у координатах ∆S=0, при lg Сsi= lg 0,45=-0,35.
За даними фотометрування знаходимо координати другої точки і будуємо калібрований графік: ∆S1=Ssi-Sal=1,09-0,37=0,72; lg l1= lg0,95=-0,02.
Визначаємо ∆Sх для досліджувального зразка: ∆Sх=0,86-0,34=0,52 і з допомогою графіка знаходимо зміст кремнію: lg Сх=-0,11, що відповідає Сsi=0,78 %.
Еталонна відповідь
Варіант №9
1. Що називають оптичною щільністю і коефіцієнтом припускання.
Коефіцієнт екстензії називають коефіцієнтом світлопоглинання або коефіцієнтом поглинання. Це не зовсім точно тому, що так коефіцієнт екстензії і коефіцієнт поглинання – різні величини (Е=К/2,3).
Оптична щільність, коефіцієнти поглинання і коефіцієнти погашення залежать від природи поглинаючих речовин і розчинника. Довжина хвилі поглинаючого світла, температури.
У якісному аналізі при характеристиці даної речовини визначають хвилі max або min у спектрі поглинання.
Для цього необхідно записати на спектрографі УВІ, спектр поглинання цього аналізує мого розчину і дорівнюють одержаний спектр у відомий спектром з’єднання яке може бути у аналізуємому розчині. Звичайно цей спосіб використовують для підтвердження присутності відкриває мого компоненту, наприклад, для підтвердження дійсності фармакологічного активу речовин.
2. На чому заснований рефрактометричний аналіз.
Рефрактометричний метод заснований на вимірюванні показника світлопоглинання (показника приломлення) рідним або кристалів.
Абсолютний показник приломлення N – це відношення швидкості С0 розповсюджуються світло у вакуумі до швидкості з його розповсюдження у даній середі: N=С0/С.
Відносний показник приломлення n – це відношення швидкості розповсюдження світла у повітрі С повітря до швидкості розповсюдження у даній середі: n=Спов/С.
Показник приломлення залежить від природи приломлюючого світла, температури, концентрації рідини, від напрямку падаючого світла на кристал.
Звичайно на практиці показник приломлення визначають при довжині хвилі падаючого світла: =589,3 мм, відповідаючи положенню ліній у спектрі вилучення натрію.
Зміни показника приломлення чистих рідин і розчинів проводять на спеціальних рефрактометрах.
Тугу рефрактометру Аббе (рідше рефрактометру Пульфрила).
3. Задача.
Розрахунки з використанням молярного коефіцієнту гашення.
Навіску вагою m=0,0300 г препарату ретоналацетату розчинниками у абсолютному етанолі й отримали V(х)=100 похідного аналізує мого розчину. Вибрали 1 мм цього розчину, прибавили до нього 99 мл абсолютного етанолу й отримали 100 мл виміряє мого розчину. Визначили оптичну щільність А(х) виміряє мого розчину на спектрофотометрі, при довжині хвилі =326 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару l=1 см, рівною А(х) = 0,456.
Розрахувати зміст ретинолу ацетату у відсотках в 1 г препарату, якщо молярний коефіцієнт гашення спиртового розчину ацетату С23Н32О2 рівняється Е=50900 лмоль-1 см-1, при =326 нм.
Розв’язання.
Відсотковий вміст х ретинолу ацетату в 1 г препарату рівно:
Х=
·100
%,
де m(x) – вага (г) ретинолу ацетату у вихідному аналізуємому розчині (в навісці m=0,0300 г препарату), яка дорівнює: m(x)=С(х)·М(х)V(х), де С(х) – концентрація ретинолу ацетату у вихідному аналізуємому розчині, моль/л.
М(х)=328,50 – молярна вага ретинолу ацетату;
V(х)=100 мл=0,1 л – об’єм вихідного аналізуємого розчину.
Для визначення С(х) розрахуємо спочатку концентрацію С вимірює мого розчину. У відповідності з основним законом світлопоглинання А=Еcl концентрація С дорівнює.
С=А/Еcl=0?456/50,900·1=8,9·10-6, моль/л
Концентрація С(х) вихідного аналізує мого розчину в 100 разів більше концентрації вимірювального розчину:
С(х)=100С=100·8,9·10-6=8,910-4, моль/л
Зараз знаходимо М(х):
m(х)=8,9·10-4·328,50·0,1=0,0292
г, відрахуємо х: Х=
·100
% =97,3 %.