Обнаружение метафоса.

Реакция с о-дианизидином и перборатом натрия.

В пробирку вносят 1 мл ацетонового раствора исследуемого вещества, при­бавляют 0,5 мл 3%-го свежеприготовленного ацетонового рас­твора о-дианизидина и 2 мл 1,25 %-го свежеприготовленного рас­твора пербората натрия. В зависимости от содержания метафоса через 5—30 мин раствор приобретает желтую или красноватую окраску. Если смесь реагирующих веществ довести до рН = 10…11, то чувствительность реакции повышается в 3—4 раза.

Эту реакцию дают и другие фосфорсодержащие органические соединения (хлорофос, фосфамид, тиофос и др.).

Обнаружение метафоса методом хроматографии, па пла­стинку, покрытую тонким слоем силикагеля КСК, закрепленным гипсом, наносят каплю раствора исследуемого вещества и каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-го раствора метафоса в хлоро­форме). Пластинку подсушивают на воздухе, а затем вносят в камеру для хроматографирования, насыщенную парами смеси н-гексана и ацетона (2 : 1). После того как система растворите­лей поднимется на пластинке на 10 см выше линии старта, пла­стинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опры­скивают раствором бромтимолового синего, содержащим нитрат серебра. После подсушивания пластинки на воздухе ее вносят на 20 мин в термостат, нагретый до 60 °С. После указанного времени пластинку охлаждают и для обесцвечивания фона опрыскивают 10 %-м раствором уксусной кислоты. При наличии метафоса и ряда других фосфорсодержащих органических соединений на желтом фоне пластинки появляются лилового цвета пятна.

Этим способом можно обнаружить и ряд других ядохимика­тов (карбафос, фосфамид и др.).

Количественное определение.

Фотоколориметрический метод. Он основан на минерализации ФОС с помощью серной и азотной кислот. Определенный объем извлечения из объекта помещают в кол­бу Кьельдаля, добавляют 3 мл концентрированной серной, 10 мл концентрированной азотной кислот. Смесь нагревают до просветления жидкости и появления белых паров. Минерализат охлаждают и доводят до определенного объема водой очищенной. К части раствора прибавляют молибдат аммония и бензидин. Регистрируют величину оптиче­ской плотности окрашенного раствора. Расчет содержания фосфорорганического соеди­нения ведут по калибровочному графику.

Порядок выполнения реакций приведен ниже.

Метод газожидкостной хроматографии.

Анализ проводится по высоте или площади пика. Используются термоионный, плазменно-фотометрический или электронно-захватный детекторы.

Заключение.

В результате проведенного химико-токсикологического анализа мочи и внутренних органов трупа гражданина N. обнаружено два токсиканта. Токсикант №1 – эфедрин, токсикант №2 – метафос.