Техника выполнения

Навеску испытуемого материала около 100 г помещают в коническую широкогорлую колбу и заливают 500 см³ растворителя. Перемешивают стеклянной палочкой для полного удаления пузырьков воздуха, закрывают корковой пробкой и проводят первое настаивание в течение 30 мин для цветков розы, соцветий шалфея и лаванды и 40 мин для соцветий азалии и листьев фиалки. Затем сливают растворитель с экстрактом (мисцеллу) с сырья, заливают новой порцией растворителя (400 см³) и настаивают цветки розы в течение 60 мин, соцветия азалии и листья фиалки — 40 мин, соцветия шалфея и лаванды – 30 мин, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Сливают экстракт, добавляя его к первой порции, и проводят третье настаивание в течение времени второго настаивания, применяя для экстракции такое количество эфира, чтобы общий расход составил 1000 см³ для шалфея и лаванды и 1200 см³ для других. Объединенный экстракт переносят в колбу Вюрца и отгоняют растворитель на водяной бане до объема 60…80 см³ с интенсивностью 2…3 капли в секунду, получая концентрированную мисцеллу. Количественно переносят концентрированную мисцеллу во взвешенную на аналитических весах колбу на 100…150 см³ и отгоняют оставшийся растворитель на кипящей водяной бане, а затем над вакуумом при температуре бани 60…65 °С и остаточном давлении 13,3…14,6 кПа или сушат в сушильном шкафу при температуре 50…55 °С. После удаления растворителя колбу охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Расчет.

Массовую долю конкрета Х_К (в %) вычисляют по формуле

(3.10.)

где m_K— масса конкрета, г;

m — навеска сырья для экстракции, г.

3.3. АНАЛИЗ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ

Эфирные масла (Olea aetherea) — смесь душистых летучих веществ, образующихся в растениях и относящихся к различным классам органических соединений, преимущественно терпеноидам (кислородные соединения терпенов), реже к ароматическим и алифатическим соединениям. Среди них встречаются углеводороды, спирты, кетоны, альдегиды, фенолы, лактоны, кислоты, простые и сложные эфиры и др.

Классификация терпеноидов

В зависимости от количества изопреновых звеньев терпеноиды делятся на:

• полутерпены С₅Н₈;

• монотерпены C₁₀H₁₆;

• сесквитерпены C₁₅H₂₄.

Полутерпены С₅Н₈. В основном представлены кислотами и альдегидами:

Кислоты обычно входят в состав сложных эфиров, т. е. связаны с различными спиртами, например борнилизовалерианат — в эфирном масле валерианы.

СН₃ Н₃С

Н₂С=СН-НС СН-СН₂-СООН

СООН Н₃С

тиглиновая кислота изовалериановая кислота

Монотерпены C₁₀H₁₆. Алифатические монотерпены представляют собой главную, наиболее ценную часть эфирного масла таких растений, как роза, герань, лаванда, жасмин, цитрусовые. Эфирные масла обладают тонким приятным запахом и применяются в парфюмерии.

В состав эфирного масла часто входят также сложные эфиры гераниола и линалоола с органическими кислотами, такими, как уксусная, изовалериановая, реже масляная, капроновая и др.:

гераниол линалоол цитраль

Циклические монотерпены — это наиболее широко распространенная группа терпенов и, как правило, количественно преобладающая в эфирных маслах многих растений.

Моноциклические монотерпены используются как ценные лекарственные средства в индивидуальном виде (ментол) или являются основными компонентами ряда эфирных масел. Ментол и его кетон ментон содержатся в эфирном масле мяты перечной. Цинеол содержится в эфирном масле листьев эвкалипта, шалфея лекарственного, соцветий цитварной полыни; Цинеол встречается в виде двух изомеров (1—8 и 1—4). Карвон — главный компонент эфирного масла плодов тмина. Лимонен содержится в эфирном масле лимона, сосны и др.:

ментол ментон 1-8-цинеол

1-4-цинеол карвон лимонен

Дициклические монотерпены; из них наибольшую ценность представляют следующие соединения: камфора, борнеол, пинен. Камфора — главный компонент эфирного масла камфорного лавра, камфорного базилика, некоторых видов полыни и др. Борнеол обычно встречается в виде сложных эфиров с уксусной (пихта), изовалериановой (валериана) и другими кислотами. Пинен — главный компонент скипидара (сосна), имеющего широкое применение в медицине. Пинен используется в органическом синтезе и технике. Туйон и туйол содержатся в эфирном масле полыни горькой, пижмы обыкновенной, шалфея лекарственного, туи и других растениях. Туйол обладает ядовитыми свойствами:

камфора борнеол пинен туйон туйол

Ароматические соединения, как правило, обладают сильным бактерицидным свойством, что находит использование в медицинской практике. Тимол содержится в эфирном масле ажгона, тимьяна, чабреца, душицы и других растений. Анетол — главный компонент эфирного масла плодов аниса, фенхеля. Эвгенол содержится в эфирном масле гвоздики, эвгенольного базилика, эвгенольной камелии и др.:

тимол анетол эвгенол

Сесквитерпены — С₁₅Н₂₄. Алифатические сесквитерпены входят в состав эфирного масла липы:

фарнезол

Моноциклические сесквитерпены. Тип бисаболана. Бисаболен содержится в эфирном масле ромашки, липы и других растениях:

бисаболен

Тип гермакрана:

гермакран

П

ОСОСН₃

СН₂

О

редставителем является миллефолид, который содержится в тысячелистнике:

О

миллефолид

Бициклические сесквитерпены. Тип гвайана:

хамазулен гвайазулен

Хамазулен содержится в эфирном масле ромашки аптечной, тысячелистника обыкновенного, гвайазулен — в эвкалипте.

Тип акорана:

Его дикетон — акорон содержится в эфирном масле аира:

Тип эвдесмана (селинена):

селинен сантонин тауремизин

Сантонин содержится в полыни цитварной, тауремизин — в полыни таврической.

Работа 3.3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ И ПРОДУКТОВ

ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Задание: провести органолептическую оценку образца эфирного масла или другого продукта эфиромасличного производства.

Сущность метода. Анализ органолептических показателей эфирных масел и продуктов эфиромасличного производства проводят в соответствии с ГОСТ 30145-94 «Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Правила приемки, отбора проб и методы органолептических испытаний». К органолептическим характеристикам эфиромасличной продукции относят: внешний вид, цвет, вкус и запах.

Реактивы и материалы:	исследуемая эфиромасличная продукция, пудра сахарная, спирт этиловый ректификованный.
Химическая посуда и оборудование:	стаканы (50 и 100 см3), стекло предметное, бумага фильтровальная лабораторная, весы лабораторные любого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, пипетка, цилиндр (100 см3), бумага плотная.