Тема 1. Відбір і підготовка проб для аналізу Практична робота

Відбір місцевих і середніх проб кускових та сипучих матеріалів і підготовка їх для хімічного аналізу

Мета: сформувати вміння по відбору і підготовці проб кускових та сипучих матеріалів; продовжити розвиток системності мислення; досягти усвідомлення важливості правильного відбору і підготовки проб для хімічного та технічного аналізу

Прилади, обладнання та матеріали: шафа сушильна; партія матеріалу (купа піску, глини, гранітного відсіву тощо); щуп (лопата, совок); лист сталевий (лист фанери, шматок брезенту) для первинної проби; трамбівка або молоток для подрібнення; дошка для квартування; поліетиленовий мішечок або скляна банка з кришкою для первинної проби; лист паперу і ручка для складання супроводжувального документа; совок для вичерпування; порцелянова ступка з товкачиком; сито 0,063; чашка фарфорова для аналітичної проби

Вимоги щодо виконання практичної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Відбір первинної проби. Для того щоб відібрана проба за своїм складом відповідала дійсному складом матеріалу, слід брати велику кількість проб з партії і враховувати величину кусків, явище сегрегації, а також зміни від дії зовнішніх умов при тривалому зберіганні матеріалу в купах і штабелях. Проби слід відбирати, залежно від обставин, на місці зберігання або при перевезенні. На місці зберігання проби відбирають зі сховищ, з упакованих місць або ж із штабелів або куч. Відбір проби в останньому випадку найбільш складний. Не менш складний відбір проб з вагонів і суден. Відбирати проби легше при перевезенні, навантажуванні і розвантажуванні (з рухомих вагонеток, елеваторів, транспортерів), особливо в моменти зсипання матеріалу зі стрічки транспортера.

Відбір проб із штабелів. Зовнішні шари матеріалу в сиру погоду сильніше зволожуються в порівнянні із внутрішніми шарами. У суху пору вони сильніші висихають. При тривалому зберіганні верхні шари піддаються вивітрюванню і окисненню. В основі штабелю, в результаті сегрегації, нагромаджуються великі шматки, дрібні ж збираються в середині. Таким чином, матеріал у штабелі неоднорідний у різних частинах його. Внутрішні частини штабелю, крім того, практично недоступні для відбору проб.

Розкопування штабеля в деяких випадках неприпустимо, оскільки воно порушує умови зберігання, сприяє проникненню повітря у внутрішні частини штабелю, що може викликати зміну складу матеріалу, а при зберіганні палива – розігрів його і навіть самозаймання. Тому відбір проб з глибини штабелів дуже складний. Практично проби відбирають з глибини близько 0,5-0,7 м.

Для відбору проб на поверхні штабеля намічають точки відбору. Поверхня штабелю розбивають на ділянки взаємно перпендикулярними лініями. Число ділянок визначають за кількістю проб. Першу горизонталь проводять на бічній поверхні на відстані 0,5 м від основи штабеля; наступну горизонталь проводять на відстані 0,5 м від першої і т.д. На цих горизонталях відмічають точки відбору на відстані 2 м один від одного в шаховому порядку (рис. 1).

Рис 1. Схема розташування точок відбору проб зі штабелю

У кожній точці беруть пробовідбірником, лопатою або совком порцію матеріалу з глибини 0,5-0,7 м. Проба взята в одному місці за один раз називається місцевою або точковою пробою. Один взятий кусок кускового матеріалу можна вважати за місцеву пробу.

Відбір проб з вагонів і вагонеток. З вагонів, щойно завантажених, в яких матеріал не піддався сегрегації в результаті перевезення, можна відбирати проби таким способом. Поверхню матеріалу розрівнюють і на ній відмічають точки відбору згідно зі схемою, показаної на рис. 2, а.

Потім відбирають по одній пробі з кожного вагона в точках, зазначених на схемі. Наприклад, є 70 вагонів; потрібно відібрати 70 проб. Для цього з першого вагону відбирають пробу в точці №1, з другого вагона – в точці №2 і т.д. Після відбору проб з 15 вагонів всі точки схеми виявляються вичерпаними. Тоді схему повторюють, тобто з 16-го вагона беруть пробу в точці №1 схеми, з 17-го вагона – в точці №2 схеми і т.д. Потім відбір знову повторюють по всій схемі, і схема знову вичерпується на 60-му вагоні. З решти 10 вагонів проби беруть через одну точку: з 61-го вагона – в точці №1, з 62-го в точці №3 і т.д. Такий же порядок застосовують при відборі проб, якщо число вагонів менше 15.

Проби відбирають не з поверхні, а з деякої глибини. Якщо матеріал являє собою шматки розміром до 25 мм, проби беруть з ями, виритої на глибину до 0,3 м, якщо куски крупніші 25 мм, проби беруть з ям, виритих на глибину 0,4; 0,5 і 0,6 м.

Проби з вагонеток відбирають так само, як з вагонів, але за спрощеною схемою (рис. 2,6).

а б

Рис. 2. Схема розташування точок відбору проб з вагонів (а) і вагонеток (б)

(Чисельник – номер точки відбору; знаменник – глибина розташування точки відбору від поверхні матеріалами, м)

Якщо вагони або вже були в дорозі і прибули до місця розвантаження, то проби за описаною схемою відбирати не можна, тому що внаслідок трясіння сталася сегрегація. У такому випадку проби відбирають при розвантаженні. При ручному розвантаженні проби відбирають пошарово так, щоб проби були взяті з верхнього, середнього і нижнього шарів матеріалу, а також і з середніх і крайніх частин вагона. Із саморозвантажувальних вагонів або вагонеток відбір проводять, підставляючи пристосування для відбору в різні місця потоку матеріалу, що висипається.

Відбір проб з транспортерів. Для відбору проби з рухомого транспортера матеріал згрібають або знімають лопатою. Порцію проби потрібно відбирати по всій ширині стрічки транспортера. Це необхідно тому, що при русі матеріалу на транспортері відбувається розшарування: великі шматки збираються ближче до країв, а дрібні – до середини. Зручніше брати проби при скиданні з транспортера. Порції матеріалу з транспортера беруть через певні проміжки часу, залежно від кількості відібраної проби і часу роботи транспортера. Наприклад, за 8 год. потрібно відібрати пробу вагою 250 кг за допомогою пробовідбірника місткістю 10 кг. Отже треба зробити 250: 10 = 25 відборів за 8 год. (480 хв.), або проміжки між відборами складають 480: 25 = 20 хв.

Відбір проб з дрібної тари. Багато матеріалів перевозяться і надходять на заводи в бочках, барабанах, мішках і в іншій подібній упаковці. Для відбору проб упакованих матеріалів відбирають певну кількість тарних місць, з яких і беруть первинну пробу. Кількість місць, що підлягають випробуванню, встановлюється стандартами, в яких вказується, від якої кількості місць, як і скільки матеріалу слід брати для складання первинної проби. Проби з тари відбирають у закритому приміщенні.

Знаряддя для відбору проб. Для відбору проб сипучих тіл застосовують лопати із закраїнами або совки таких розмірів, щоб у них вмістилася порція матеріалу, відбирається з одного місця. Не можна відбирати пробу малими порціями, повторюючи відбір кілька разів з одного і того ж місця. Ширина совка повинна бути в чотири рази більша від ширина великих кусків. Занадто великі лопати або совки застосовувати не можна, так як ними важко набирати однакові порції з різних місць. Величина порції залежить від величини кусків матеріалу: чим більші куски, тим більша відбирається порція. Для кускового матеріалу величина порції коливається від 1 до 10 кг і більше; для порошкоподібного – від 0,2 до 0,5 кг. Проби відбирають у спеціальні порційні ящики. У ці ящики насипають лопатою порції до певної риски.

Вага порцій, що відбираються з одного місця і вага первинної проби визначаються відповідними стандартами.

При звичайних прийомах ручного способу відбору проб потрібна значна затрата праці. У даний час є кілька типів механічних пробовідбірників, призначених для відбору проб зі стрічки транспортера. Однак при цьому механізується найлегший процес – відбір з рухомого потоку.

Суть роботи таких пробовідбірників полягає в тому, що приймальний механізм пробовідбірника періодично, через рівні проміжки часу, відбирає проби певної величини і висипає їх у скриньку.

Для відбору проб порошкоподібних матеріалів, що знаходяться в тарі (мішках, бочках, ящиках), застосовують щупи. Щуп являє собою залізний жолоб, загострений на одному кінці і має на іншому кінці рукоятку. Щуп всувають у тару на всю її глибину; в прорізь жолоба насипається матеріал, і щуп виймають з пробою. Щуп для відбору в’язких ї мазеподібних матеріалів має з одного боку жолоба гострий виступаючий край. Щуп всувають в матеріал і там повертають навколо вісі. Виступаючим краєм жолоба матеріал захоплюється по всій висоті тари. Потім щуп виймають і матеріал знімають лопато кою. Для відбору мазеподібних матеріалів застосовують також гвинтовий щуп. При відборі проби його вгвинчують у матеріал і потім витягують. Матеріал залишається між лопатями гвинта, звідки його знімають лопаткою.

Вага відібраної первинної проби майже завжди буває значною. З відібраного матеріалу відсилають в лабораторію для аналізу всього близько 2 кг. Необхідно, щоб склад цієї лабораторної проби відповідав середньому складу матеріалу, і складу первинної проби. Отже, з первинної проби потрібно відібрати лабораторну пробу, значно меншу за вагою, ніж первинна проба. У багатьох матеріалів найбільш сильно змінюється вміст вологи. Тому відбір лабораторної проби з первинної треба проводити в таких умовах, при яких вологість змінювалася б найменше.

Відбір лабораторної проби з первинної досягається шляхом скорочення первинної проби одночасно з перемішуванням і подрібненням її.

Для скорочення (обробки) первинної проби до лабораторної існують такі правила:

1. Первинну пробу слід відбирати у герметичну, зручну для перенесення тару.

2. Первинну пробу до її обробки потрібно зберігати в неопалювальному приміщенні, в добре закритих ящиках.

3. Тривалість зберігання первинної проби не повинно бути більше доби.

4. Зміна вологості при обробці має бути найменшою; тому обробляти пробу треба швидко.

5. Знаряддя для подрібнення повинні бути досить міцними, щоб у пробу не потрапляли частини цих знарядь у результаті їх стирання.

6. Окремі порції отримані при скороченні проби, повинні бути однаковими за величиною та складом.

7. Скорочення проби має супроводжуватися подрібненням; при цьому необхідно дотримуватись таких правил. Чим менша кількість проби, що відбирається при скороченні, тим менші повинні бути розміри його кусків; водночас подрібнення не повинно бути надмірним; наприклад, при обробці проби до 60 кг, куски не повинні бути менше 25 мм, коли маса проби досягає 60 кг, куски подрібнюють до розміру 13 мм і т.д.

8. Подрібнюють всі куски без винятку; неприпустимо відкидати куски, які важко подрібнюються.

Подрібнення. Проби подрібнюють за допомогою дробарок або ручним способом. При ручному способі подрібнення застосовують трамбівку або молоток. Ударна поверхня трамбівки повинна бути сферична. Трамбівки часто виготовляють з непридатних до експлуатації вагонних буферів.

У більшості випадків подрібнення не надто великих мас матеріалу проводять вручну. Дуже великі проби таким способом подрібнювати важко. Тому великі первинні проби поділяють на частини. Подрібнення проводять на сталевий плиті, в крайньому випадку на чавунній. Плита повинна мати гладку поверхню і борти висотою від 5 до 20 см, які запобігають висипанню матеріалу.

Перемішування. Для перемішування проби її насипають конічною купою (рис. 1, а), висипаючи кожну лопату на вершину купи. Для рівномірного насипання купу обходять кругом, весь час накидаючи матеріал наверх. Коли вся проба буде зібрана в купу, її перекидають лопатою в іншу купу. Обходять нову купу колом, перекидаючи матеріал на її вершину.

Перемішувати проби необхідно на рівній, без щілин, чистій підлозі.

Скорочення. Перемішаний матеріал скорочують за допомогою особливих пристосувань – ділильників різних конструкцій або ручним способом за допомогою квартування. Для цього конусну купу розплющують, натискаючи на її вершину широкою дошкою, або ж купу розгортають за допомогою дошки, вдавлюючи дошку ребром у вершину купи і повертаючи її навколо осі конуса (рис. 3, 6). Розгортання продовжують доти, поки купа без перетвориться в диск однакової товщини у всіх точках (рис. 3, в). Вирівнювання товщини кола перекиданням матеріалу лопатою не допускається. Коло ділять двома взаємно перпендикулярними діаметрами на чотири сектори (рис. 3, г). Два протилежних сектора відкидають, а два, що залишилися перемішують і знову збирають у конусну купу тим же способом, який зазначений вище.

Цю нову купу також розплющують, ділять двома взаємно перпендикулярними діаметрами на чотири сектори, два протилежних відкидають, два, що залишилися знову перемішують, а якщо за величиною кусків вимагається подрібнення, то подрібнюють, і т. д. Так продовжують до тих пір, поки не досягнуть необхідного подрібнення і необхідної маси проби, що визначаються нормами обробки.

Після квартування величина первинної проби може сягати від кількох кілограм до кількох десятків кілограм.

Рис. 3. Схема перемішування і квартування первинної проби:

а – перемішана купа; б – розплющування купи; в – розплющена купа;

г – купа, розділена на сектори

Для аналізу в лабораторії необхідна відносно невелика кількість матеріалу і тому первинну пробу скорочують і одночасно подрібнюють до так званої – лабораторної середньої проби. Останню пробу після відповідного пакування доставляють у лабораторію для аналізу.

Відбір лабораторної середньої проби. Маса лабораторної проби може бути кілька кілограм, що залежить від природи сировини, величини її партії та типу аналізу. Щоб її отримати первинну пробу скорочують квартуванням з одночасним подрібненням до необхідної кількості. Для отримання лабораторної проби можна застосувати і метод скорочення – вичерпування. Для цього, після останнього скорочення і перемішування проби конічну купу розплющують, як для скорочення, і ділять на 16-20 рівних квадратів взаємно перпендикулярними лініями, як показано на рис. 4, а.

Рис. 4. Схема відбору проби для відправки в лабораторію:

а – купа, розділена на квадрати; б – відбір проби совком

З середини квадратів відбирають в шаховому порядку порції по всій глибині шару. Відбір проводять плоским совком. Для цього совок вертикально занурюють у шар до дна (рис. 4, 6, пунктир), потім нахиляють відкритий кінець совка, закривають лопаткою і совок виймають. Якщо лабораторної проби забагато, то процедуру повторюють з останню кількістю матеріалу.

Упаковка та відправка проби на аналіз. Лабораторну пробу поміщають у посудину, що закривається. Такою посудиною може служити скляна банка з притертою пробкою або поліетиленовий мішок. Кришки банок з пробою, що призначені для контрольних або арбітражних аналізів, загортають у папір, обв’язують мотузкою і опломбовують або опечатують.

Кожна банка з пробою повинна мати етикетку або супроводжувальний картонний бланк, що прив'язаний до банки. На етикетці або бланку повинен бути напис із зазначенням: найменування продукту і його сорту або марки, найменування заводу або бази відправника, номери штабеля, вагона або тарного місця, з котрих взята проба, часу відбору проби, номера стандарту; крім того, повинна бути підпис відбірника проби.

Підготовка проб у лабораторії. Проба, що надійшла в лабораторію, повинна бути попередньо ретельно піддана зовнішньому огляду. При огляді відзначають цілість і справність тари та упаковки (заливка, друк, пломба), наявність правильно складеного супровідного бланка, масу проби з тарою.

Переконавшись у повній справності упаковки проби, звіряють дані, зазначені на етикетці та у супровідних документах. Пробу реєструють порядковим номером, який, проставляють на етикетці у супровідних документах, і заносять у лабораторний журнал, такі дані: а) дата надходження проби, б) номер і дата супровідного документа, в) стан закупорки проби, г) фактична маса проби, д) необхідні випробування проби.

Не розкриваючи тари, пробу добре перемішують струшуванням.

При аналізі багатьох твердих матеріалів потрібно визначити вологість; для цього визначення відокремлюють частину проби. Інша частина або безпосередньо йде на підготовку, або доводиться спочатку до повітряно-сухого стану.

Підготовка проби закінчується в її скороченні і подрібненні. Так отримують аналітичну пробу. Цю пробу після відповідних процедур безпосередньо використовують для аналізу, зокрема беруть наважки для різного роду дослідження. Маса аналітичної проби може бути кілька десятків або сотень грамів. Скорочення проби проводять квартуванням, точно так само, як і при обробці первинної проби до кількості, необхідної для аналізу. Пробу подрібнюють у сталевій або порцеляновій ступці (дивлячись на твердість), після чого вся подрібнена частина проби повинна пройти крізь сито з отворами певного розміру. Потім пробу стирають до найтоншого порошку в агатової ступці. Для такого стирання кожен раз беруть невелику кількість проби (приблизно з горошину), стирається, залишок просівають на ситі і знову стирається до тих пір, доки вся стерта частина проби не пройде крізь сито. Так стирається вся аналітична проба.

Достатність подрібнення для багатьох матеріалів визначають розтиранням проби між пальцями. Якщо при цьому абсолютно не відчувається окремих крупинок, то подрібнення достатнє.

Якщо матеріали вологі настільки, що вони не подрібнюються, а розмазуються в ступках або забивають сито, попередньо просушують до повітряно-сухого стану, а потім вже подрібнюють.

Крім цих загальних прийомів відбору і оброблення проб, для окремих матеріалів можуть бути особливі прийоми і правила.