
- •Інструкція з охорони праці в лабораторії хімічного аналізу
- •У разі нещасного випадку негайно звертайтеся до викладача !
- •Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Приклад оформлення письмового звіту
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 1. Відбір і підготовка проб для аналізу Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Тема 2. Хімічні реактиви Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 3. Зважування Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Тема 4. Хімічний посуд та допоміжне приладдя Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •2.1. Перевірка ємності піпетки на … мл Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •2.2. Перевірка ємності мірної колби на … мл Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •2.3. Калібровка бюретки Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Тема 5. Методи очищення речовин Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Тема 6. Обробка осадів Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •Інструкція з охорони праці
- •Завдання до практичної роботи
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Тема 7. Розчини в об’ємному аналізі Практична робота
- •Вимоги щодо виконання практичної роботи
- •1. Як приготувати 250 мл 0,1 н. Розчину перекристалізованої чистої двоводної щавлевої кислоти (н2с2о4 ˑ 2н2о), яку використовують для титрування лугу? Яку наважку її треба узяти?
- •2. Як приготувати 200 мл 0,05 н. Розчину кМnO4 для титрування методом перманганатометрії?
- •3. Приготувати 1 л 0,2 н. Розчину нСl, використовуючи наявну в лабораторії концентровану нСl з густиною 1,15.
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Хід роботи
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •Вихідні та дослідні дані
- •Обчислення
- •4. Перелік навчально-методичної літератури
- •1. Основна
- •2. Додаткова
Вимоги щодо виконання практичної роботи
Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт
ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ
Добре
промитий осад на фільтрі треба добре
просушити. Для цього лійку разом з
фільтром і осадом залишають на певний
час у штативі або поміщають у сушильну
шафу і висушують при температурі близько
100° С, але не насухо. Фільтр і осад мають
бути трохи вологими. Тоді їх виймають
з сушильної шафи і дають охолонути до
кімнатної температури. Охолоджений
фільтр з осадом виймають з лійки так,
щоб не захопити пальцями осад. Фільтр
складають як найщільніше, щоб утворилась
невелика грудка, і поміщають його у
заздалегідь прожарений і доведений до
постійної маси фарфоровий тигель.
Спочатку
тигель ставлять на азбестовану сітку,
що підігрівається знизу полум'ям газового
пальника або електроплитку. Папір
фільтру повинен поступово обвуглюватися,
але не горіти полум'ям. Якщо фільтр
загорівся, відсувають пальник і
прикривають тигель годинниковим склом.
На фільтр, що загорівся неможна дмухати,
так як можна втратити частина осаду і
уся робота буде зіпсована. Коли фільтр
обвуглиться, треба, щоб вугілля також
згоріло. Це буде видно за вогниками, що
бігають. Нагрівати потрібно до тих пір,
поки згорить усе вугілля і вогників не
буде видно. Тоді тигель з осадом поміщають
на фарфоровый трикутник, закріплений
на кільці у штативі або ж у муфельну
піч. На внутрішній поверхні тигля може
бути чорний наліт смоли, що утворився
при сухій перегонці паперу. При нагріванні
відкритим полум'ям пальника або в
муфельній печі ця смола повністю згорає.
Для
видалення слідів води і адсорбованих
летких сполук осади можна нагрівати до
температури 600-800° С, що цілком достатньо.
Перший раз прожарюють 30-35 хв. Потім
тигель з осадом тигельними щипцями
переносять в ексикатор і ставлять його
біля аналітичних вагів не менше ніж на
40 хв. Охолоджений тигель зважують на
аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г,
записують масу, а тигель знову прожарюють,
як і вперше. Друге і наступні прожарювання
проводять по 10-15 хв, після чого знову
поміщають тигель в ексикатор на 40 хв і
зважують. Так поступають до тих пір,
поки різниця між передостаннім і останнім
зважуваннями дорівнюватиме ±0,0002 г. Тоді
вважають, що досягнута постійна маса.
Ця операція носить назву "доведення
до постійної маси". Знаючи постійну
масу порожнього тигля і масу тигля з
осадом, за різницею знаходять масу
осаду.
Інструкція з охорони праці
1. Будьте обережними під час користування газовими плитами та газовими пальниками. Дотримуйтесь загальних правил користування газовими нагрівальними приладами.
2. Гарячий тигель потрібно брати лише тигельними щипцями.
3. Процес обвуглення паперового фільтру з осадом потрібно проводити у витяжній шафі.
Завдання до практичної роботи
Завдання 1. Прожарювання осаду до постійної маси на відкритому вогні
Хід роботи
1. Ознайомитись з теоретичним матеріалом цієї інструкції.
2. Зважити на аналітичних вагах заздалегідь прожарений і доведений до постійної маси фарфоровий тигель.
3. Висушений фільтр з осадом крейди, що залишився з попередньої практичної роботи, скласти як найщільніше, щоб утворилась невелика грудка, і помістити його в тигель.
4. Тигель поставити на азбестовану сітку, що підігрівається знизу полум'ям газового пальника або електроплитку. Папір фільтру повинен поступово обвуглитись, але не горіти полум'ям. Якщо фільтр загорівся, відсунути пальник і прикрити тигель годинниковим склом. На фільтр, що загорівся неможна дмухати, так як можна втратити частина осаду і уся робота буде зіпсована. Нагрівати до тих пір, поки обвуглеться фільтр і не згорить вугілля. Це буде видно за зникненням вогників.
5. Тигель з осадом помістити на фарфоровый трикутник, закріплений на кільці у штативі. Нагрівати відкритим полум’ям пальника. Перше прожарювання провести на протязі 30-35 хв.
6. Тигель з осадом тигельними щипцями перенести в ексикатор і залишити для охолодження не менше ніж на 40 хв.
7. Охолоджений тигель зважити на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г, записати масу, а тигель знову прожарити, як і перший раз.
8. Друге і наступні прожарювання провести по 10-15 хв, після чого знову помістити тигель в ексикатор на 40 хв і зважити. Усі результати зважування записати. Так поступати до тих пір, поки різниця між передостаннім і останнім зважуваннями дорівнюватиме ±0,0002 г. Так досягається постійна маса. Хімічний процес прожарювання
СаСО3 → СаО + СО2↑.
9. Знаючи постійну масу порожнього тигля і масу тигля з осадом, за різницею знайти масу осаду.