2 Рисунок 7 – Лабораторный Рефрактометр рл-2 .4.2 Лабораторный рефрактометр рл-2
\
Лабораторный рефрактометр РЛ-2 (рисунок 7) состоит из основания 1, стойки 2, корпуса 3 и осветительного зеркала 4. В. корпусе помещены две стеклянные призмы: нижняя неподвижная – измерительная 5 – и верхняя откидная – осветительная 6 с термометром 7 и подводами воды для поддержания температуры. Когда призмы закрыты, между ними остается узкая щель, которую заполняют исследуемым раствором, нанесенным на нижнюю призму. Оптическая схема лабораторного рефрактометра следующая (рисунок 8). Зеркалом 1 луч направляется на осветительную призму 2, доходит до ее матовой поверхности и через нее попадает в слой исследуемого раствора 3. Преломившись на границе раздела жидкости и измерительной призмы 4, он проходит через нее и выходит наружу. Далее луч проходит через компенсатор дисперсии 5 и после устранения дисперсии конденсорной линзой 6 через отражательную призму 7 фокусируется на экран с сеткой 8, против которого установлена нанесенная на стекле шкала 9. Отсчет шкалы читают по границе светотени на сетке с помощью линз окуляра 10 и 11.
При определении содержания сухих веществ рефрактометром рукояткой откидывают верхнюю призму, наносят на нижнюю призму несколько капель исследуемого раствора и опускают верхнюю призму. С помощью зеркала 4 (смотрите рисунок 7) луч света направляют при исследовании светлых растворов в верхнее отверстие, т.е. в осветительную призму (нижнее отверстие закрывают съемной заслонкой). При темных растворах луч света направляют в нижнее отверстие – в измерительную призму (верхнее отверстие закрывают заслонкой).
Затем, наблюдая в окуляр 8, передвигают его из нижнего положения вверх, пока в поле зрения не появится граница света и тени. Если эта граница не резко выражена (пестро окрашена), то для резкого разделения света и тени передвигают компенсатор дисперсии рычажком 9. Дальнейшим передвижением окуляра точно совмещают линию раздела с указателем, имеющим вид пунктирной линии или круга с точкой в центре. После этого отсчитывают через окуляр показания рефрактометра. В окуляре видны две шкалы: с левой стороны – коэффициенты преломления, с правой – проценты сухих веществ. Отмечают то деление шкалы, через которое проходит граница света и тени.
Рисунок 8 – Оптическая схема лабораторного рефрактометра РЛ-2
Рефрактометрирование проводят при температуре 20 °С. Для поддержания этой температуры через полые оправы призм рефрактометра пропускают воду. Для того, чтобы температура исследуемого раствора соответствовала показанию термометра, которым снабжен рефрактометр, необходимо пропускать воду через оправы призм в течение 15 мин ввиду плохой теплопроводности стеклянных призм.
В тех случаях, когда температуру 20 ºС почему-либо поддерживать трудно и определение проведено при другой температуре, в показание рефрактометра вносится поправка по табл. 3 Приложения.
Призмы рефрактометра следует содержать в совершенной чистоте. После каждого определения поверхность призм обмывают водой с помощью кусочка марли и насухо вытирают марлей. Нельзя вытирать призмы фильтровальной бумагой, полотенцем и т.п., так как при этом можно поцарапать их поверхность, что уменьшает четкость границы света и тени.
Проверка рефрактометра
Рефрактометр регулярно проверяют при температуре 20 °С. Проверку нулевой точки ведут при помощи дистиллированной воды, помещая 2-3 капли ее между призмами рефрактометра. При этом линия раздела света и тени должна на левой шкале показать коэффициент преломления 1,3330, а на правой –0 %. Если линия раздела не совпадает с указанными точками, то поступают следующим образом. Вывинчивают крышку рефрактометра; в отверстие вводят прилагаемый к рефрактометру ключ и насаживают его на конец четырехгранной шпильки, находящейся внутри корпуса; плавным поворотом ключа подводят границу тени так, чтобы она проходила через три штриха (или центр кружка) и нулевое деление шкалы сухих веществ (через деление 1,3330 шкалы коэффициентов преломления); осторожно вынимают ключ и снова проверяют правильность показания рефрактометра. Затем отверстие закрывают крышкой.
Проверку промежуточных точек проводят при помощи специальных кварцевых пластинок и монобромнафталина. На обороте кварцевой пластинки обозначен суммарный коэффициент преломления пластинки и монобромнафталина. На неподвижную призму наносят 1–2 капли монобромнафталина, сверху плотно накладывают кварцевую пластинку, полированной стороной на монобромнафталин. Коэффициент преломления, показанный на пластинке должен совпадать с отсчетом по шкале. После проверки монобромнафталин смывают спиртом и эфиром, затем призму ополаскивают водой и вытирают насухо.