Хід аналізу

У конічну колбу місткістю 250 мл помістіть 100 мл дистильованої води і підігрійте до температури 80-90 ⁰С. Потім до гарячої води піпеткою додайте 10 мл вуглеводневого палива і 8-10 мл розчину йоду. Приєднайте до колби зворотний холодильник і кип’ятіть розчин до його знебарвлення, не допускаючи бурхливого кипіння. Після охолодження даного розчину додайте до нього 5 мл 0,1 М розчину соляної кислоти, 2 мл уротропіну і приблизно 0,1 г індикатора. Отриманий розчин фіалкового кольору титруйте 0,01 М розчином трилону Б до появи стійкого жовтого кольору. Паралельно можете проводити контрольний дослід з дистильованою водою.

Обчислення результатів аналізу

Концентрацію свинцю в паливі, г/мл, обчисліть за формулою:

С=(V₁- V₂) 2,072 τ/V ,

де V₁ – об’єм 0,01 М розчину трилону-Б, використаний для тит-

рування проби палива; V₂ –об`єм 0,01 М розчину трилону-Б, використаний для титруван- ня контрольної проби; V – об”єм проби палива; 2,072 – маса свинцю, що є еквівалентною 1 мл 0,01 М розчину трилону-Б; τ– фактор розчину трилону-Б, визначений попередньо .

За остаточний результат аналізу слід прийняти середнє арифметичне двох послідовних випробувань.

ДВНЗ “Прикарпатський національний університет імені Василя Стефаника”

Інститут природничих наук

Кафедра органічної та аналітичної хімії

Методичні вказівки і рекомендації

до виконання лабораторних робіт з курсу

“Промислова екологія”

Лабораторна робота №2

Визначення органічних забруднювачів методом тонкошарової хроматографії

Затверджено на засіданні кафедри органічної т аналітичної хімії

(протокол № 1 від “30” серпня 2013 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Миронюк І.Ф.

Підготував викладач ____________ Миронюк І.Ф.

Івано-Франківськ, 2013

Визначення органічних забруднювачів методом тонкошарової хроматографії

Мета роботи: Вивчити метод хроматографії в тонкому шарі (ТШХ) на прикладі визначення анальгетиків. Використати ці методи, щоб відокремити та ідентифікувати компоненти невідомій суміші.

Теоретичні відомості

Тонкошарова хроматографія (ТШХ) це важлива техніка ідентифікації і поділу сумішей органічних сполук. Застосвовується для ідентифікація компонентів суміші (при використання відповідних стандартів) для аналізу зібраних фракцій, для аналізу чистоти речовини.

У ТШХ, компоненти суміші поділяються між адсорбентом (т.з. нерухома фаза, зазвичай сілікагель) і розчинником (рухома фаза) який тече через адсорбент.

Для використання в ТШХ, пластмасову, скляну чи алюмінієву пластину покривають тонким шаром силикагелю.

На практиці дуже малу кількість розчину суміші речовин, що буде проаналізовано (аналіт) розташовують в маленькій плямі за допомогою капілярної трубки нв відстані ~1 см від краю пластини ТШХ.

Пластину ТШХ вміщують в скляну камеру, що містить розчинник (це рухома фаза), для проявлення ТШХ. Полоска фільтрувального паперу, поміщена у камеру служить для насичення камери парами рухомої фази.

Нерухома фаза (гідратований SiО₂ ) "дуже полярна".

Більш полярний аналіт взаємодіє більш з нерухомою фазою ніж з рухомою. Меньш полярний аналіт взаємодіє менш з полярним сілікагелем, відповідно більше з менш полярною рухомою фазою і переміщається на ТШХ пластині вище ніж полярний.

Як тільки розчинник опиниться у межах ~1-2 см від вершини пластини ТШХ, її виймають з камери проявлення і границю розчинника (фронт розчинника) позначають олівцем.

Розчиннику дозволяють випаруватися з ТШХ пластини.

Плями візуалізуть, використовуючи УФ лампу. (ТШХ пластини, що ми використовуємо, містять флуоресцентний індикатор, що "палає" зеленим під 254 нм УФ світла. Якщо сполука на ТШХ поглинає те світло, це з'явиться як темна пляма

Центри плям та їх розташування помічають олівцем, і відстані між стартом та центрами плям обмірюють.

Параметр Rf визначають як співвідношення відстані до центру переміщеної плями з відстанню фронта розчиннника (обоє вимірюють від старту).

Значення Rf використовують для ідентифікації речовини, зе віконуються тільки у порівнянні зі стандартними зразками речовин – “свідками”.

Оскільки значення Rf - не фізична постійна, а співвідношення, висновки можуть бути зроблене стосовно розташування плям на тім же самої пластині, в той же самий час.

Дві речовини, що мають ту ж саму значення Rf, можуть бути ідентичними; з різними значеннями Rf – точно не є ідентичними.