2.3. Визначення сірчистої кислоти в кондитерських виробах (гост 26 811-86) Хід визначення
20 г подрібненого продукту переносять в мірну колбу місткістю 250 см3, доливають дистильованою водою до половини об'єму колби, закривають гумовою або притертою пробкою і збовтують протягом 10 хв. Потім додають дистильовану воду до позначки, перемішують і дають відстоятись до появи в суспензії прозорого шару. Отриманий розчин фільтрують в суху колбу через складчастий паперовий фільтр.
У конічну колбу місткістю 200…250 см3 піпеткою вносять 50 см3 фільтрату і 25 см3 розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 1 моль/дм3, колбу закривають кришкою, збовтують і залишають у спокої на 15 хв. До вмісту колби за допомогою циліндра додають 10 см3 розчину сірчаної кислоти (1:3 води за об'ємом), 1 см3 крохмалю і титрують розчином йоду концентрацією 0,01 моль/дм3 до появи синього забарвлення, що не зникає під час перемішування.
Контрольний дослід проводять за тих самих умов, але замість фільтрату беруть 50 см3 дистильованої води.
Масову частку сірчистої кислоти, %, визначають за формулою:
,
(2.1)
де V, V1, - об'єм розчину йоду концентрацією 0,01 моль/дм3, витраченого на титрування відповідно досліджуваного фільтрату та контролю, см3;
К -поправковий коефіцієнт до розчину йоду;
0,32 - кількість міліграмів двооксиду сірки, яка відповідає 1 см3 0,01 моль/дм3 розчину йоду;
V2 - місткість мірної колби, см3;
V3 - об'єм фільтрату, взятого для титрування, см3;
М - маса наважки продукту, г;
2.4. Визначення вмісту сірчистої кислоти в соках Хід визначення
У дві конічні колби вносять по 50 см3 досліджуваного соку, по 2 см3 розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 1 моль/дм3, колбу закривають пробкою і залишають у спокої протягом 1 хв. Потім додають 2 см3 6 моль/дм3 розчину соляної кислоти і відразу титрують розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм3, застосовуючи як індикатор 1 см3 1 %-ного розчину крохмалю.
В іншу колбу додають 1 см3 40 %-ного розчину формаліну, закривають пробкою і залишають у спокої на 10 хв., після чого титрують розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм3 у присутності індикатора крохмалю.
Масову частку сірчистої кислоти, %, визначають за формулою:
,
(2.2)
де V1, V2 - об'єм розчину йоду концентрацією 0,02 моль/дм:3, витраченого на титрування відповідно у першому та другому дослідах, см3;
0,00064 – поправковий коефіцієнт перерахунку розчину йоду на сірчистий ангідрид;
К – поправковий коефіцієнт для перерахунку розчину йоду на точно 0,02 моль/дм3;
Р – наважка досліджуваної речовини, г.
2.5. Визначення вмісту нітриту натрію у ковбасних виробах
Метод базується на здатності нітриту натрію в присутності сульфанілової кислоти та водного розчину кислоти «Чикаго СС» утворювати ізофарбу.
Хід визначення
Дослідження розпочинають із створення шкали еталонів. Для цього беруть 11 абсолютно однакових пробірок, які виготовлені з прозорого скла, і в них вносять розведений у певному співвідношенні забарвлений вихідний розчин. Розведення забарвленого вихідного розчину наведені в табл. 2.1
Таблиця 2.1
Шкала еталонів
№ пробірки |
Кількість, см3 |
Вміст нітриту, мг |
||
вихідного забарвленого розчину |
дистильованої води |
в 1см3 розчину еталонного розчину |
в 100 г продукту |
|
1 |
11 |
0 |
0,000825 |
8,25 |
2 |
10 |
1 |
0,000750 |
7,50 |
3 |
9 |
2 |
0,000675 |
6,75 |
4 |
8 |
3 |
0,000600 |
6,00 |
5 |
7 |
4 |
0,000525 |
5,25 |
6 |
6 |
5 |
0,000450 |
4,50 |
7 |
5 |
6 |
0,000375 |
3,75 |
8 |
4 |
7 |
0,000300 |
3,00 |
9 |
3 |
8 |
0,000225 |
2,25 |
10 |
2 |
9 |
0,000150 |
1,50 |
11 |
1 |
10 |
0,000075 |
0,75 |
10 г досліджуваного зразка м’ясної консерви зважують з точністю до 0,01 г, переносять у конічну колбу місткістю 250 см3, куди додають 100 см3 дистильованої води й витримують протягом 30 хв. при періодичному (кожні 10 хв.) перемішуванні скляною паличкою. Після цього витяжку фільтрують через вату чи марлевий фільтр. У мірну колбу місткістю 100 см3 піпеткою вносять 10 см3 фільтрату, приливають 4 см3 хлорводневокислого розчину сульфанілової кислоти та 1см3 водного розчину кислоти «Чікаго СС». Вміст колби злегка струшують, додають 5 см3 10 %-го розчину аміаку, витримують 3…5 хв., доводять об’єм розчину до риски дистильованою водою і перемішують. Надлишок аміаку на забарвлення не впливає.
Досліджуваний розчин наливають у пробірку з прозорого скла такого самого діаметра та об’єму, що й в еталонів і розглядають забарвлення у відбитому світлі на аркуші білого паперу.
Кількість нітриту натрію, мг на 100 г продукту, визначають за формулою:
(2.3)
де Е – кількість нітриту натрію в 1 см3 стандартного розчину, мг;
G – наважка фаршу з консерви, г;
V – об’єм витяжки для приготування забарвленого дослідного розчину см3.
Запитання для самоперевірки
1. Наведіть класифікацію харчових добавок за технологічним призначенням.
2. Як класифікують харчові барвники в залежності від їх походження?
3. Як здійснюється експрес-метод визначення природи барвника?
4. Охарактеризуйте метод ідентифікації синтетичного барвника амаранту.
5. Розповісти послідовність операцій при вилученні барвника із харчових продуктів?
6. Охарактеризуйте методи ідентифікації барвників.
7. Як здійснюється ідентифікації барвників на підставі визначення відношення барвника до різноманітних реагентів?
8. Як проводиться визначення вмісту сірчистої кислоти в продуктах харчування (на прикладі кондитерських виробів, соків)?
Література