4.1. Визначення вмісту оцтової кислоти при визначенні міцності препарату Хід визначення

Для точного визначення вмісту оцтової кислоти в препараті забарвлений оцет повинен бути попередньо знебарвлений пропусканням через активоване вугілля.

При визначенні міцності препаратів оцтової кислоти (харчової) в конічну колбу об'ємом 100 см³ зважкують в 1...2 г досліджуваного препарату, розводять 10...20 см³ дистильованої води, додають 3 краплі фенолфталеїну і титрують 1,0 н. розчином NaOH до отримання стійкого слабо-рожевого забарвлення. Вміст оцтової кислоти в препараті у відсотках (міцність) визначають за формулою:

X= (4.1)

де Х – вміст оцтової кислоти у досліджуваному зразку, %;

n – кількість лугу, яка пішла на титрування, см³;

0,06 – кількість оцтової кислоти у грамах, якому відповідає 1 см³ 1,0 н. розчину NaOH;

g – наважка досліджуваного препарату, г.

4.2. Визначення вмісту оцтової кислоти в маринованій рибі Хід визначення

Наважку фаршу масою 15...20 г поміщають у ступку і ретельно розтирають з 25...50 см³ дистильованої води. Розтерту наважку кількісно переносять через воронку в мірну колбу об'ємом 250 см³. Змивають ступку і змив переносять у ту ж колбу, вміст колби доводять дистильованою водою приблизно до ¾ об'єму, добре перемішують і колбу залишають стояти протягом 30 хв. при періодичному струшуванні через кожні 5 хв. Потім вміст колби доводять до риски дистильованою водою, знову добре перемішують і рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр.

Піпеткою відбирають 50 см³ фільтрату, перенолсять його в конічну колбу об'ємом 250...300 см³ і титрують 0,1 н. розчином NaOH у присутності 3 крапель 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну.

Вміст оцтової кислоти у відсотках визначають за формулою:

Х= (4.2)

де Х – вміст оцтової кислоти, %;

n – кількість 0,1 н. розчину NaOH, що витрачена на титрування, см³;

v – загальний об'єм розбавленої витяжки (у мірній колбі), см³;

v₁ – кількість фільтрату, що взята для титрування, см³;

g – наважка фаршу, г.

4.3. Визначення вмісту лимонної та яблучної кислот у рослинній сировині при застосуванні трилону б.

Хід визначення

Із подрібненої середньої проби свіжих плодів або вегетативних частин рослин (що містять близько 50 мг органічних кислот) беруть наважку масою 3...6 г, кількісно переносять її у фарфорову ступку, додають 1 см³ льодяної оцтової кислоти й 20 см³ 70˚-ного етанолу. Продукт у ступці ретельно розтирають протягом 3 хв. і залишають настоюватися ще на 15 хв. після чого центрифугують. Рідку фазу (витяжку) після центрифугування зливають у мірну колбу об’ємом 50 см³, осад 2 рази (10 і 5 см³) промивають 70˚-ним етанолом і після центрифугування зливають в ту ж саму колбу. Отриманий екстракт доводять до риски 70˚-ним етанолом і використовують для визначення вмісту лимонної та яблучної кислот.

Визначення лимонної кислоти.

З отриманої витяжки піпеткою відбирають 10 см³ екстракту, поміщають у фарфорову чашку і випаровують на водяній бані майже до суха, потім додають 3см³ дистильваної води і переливають розчин в широку пробірку або колбочку на 50см³. Залишок змивають порціями води 3...2см³ води. До розчину кислот додають 2 см³ сірчаної кислоти (1 до 9 за об’ємом), 2см³ 20%-го розчину бромистого калію і 4 см³ 5%-го КМnO₄. Суміш залишають на 10 хв. у витяжній шафі, періодично збовтуючи, а потім охолоджують. В результаті реакції розчин набуває коричневого забарвлення (якщо він знебарвлюється, тоді додають розчин перманганату калію). Надлишок окислювача видаляють додаванням 20%-го закисного сірчанокислого заліза до знебарвлення (3...5 см³). Суміш з утвореним пентабромацетоном охолоджують у холодильнику або на бані з льодом. На цьому етапі дослід можна зупинити до наступного дня, залишивши колбу в холодильнику.

Потім осад відфільтровують через стаканчик з пористим дном №2. Осад броміду промивають до нейтральної реакції за метиловим оранжевим і далі вміст пентабромацетону визначають об’ємним методом.

Суть обємного методу визначення вмісту лимонної кислоти полягає в тому, що отриманий осад пентабромацетону кількісно переносять з фільтра в мірну колбу на 50 см³, осад розчиняють у 30 см³ 70˚-ного етанолу, фільтр промивають розчином спирту, промивні розчини теж зливають у колбу після чого розчин в колбі доводять до риски етанолом. Далі з колби піпеткою відбирають 10 см³ або 20 см³ розчину й поміщають в конічну колбочку на 100см³, з бюретки додають 10 см³ або, відповідно, 20 см³ 0,1 н NaOH і нагрівають у термостаті при температурі не вищій за 90 ^оС протягом 30 хв. для повного розчинення осаду. Після цього осад охолоджують і надлишок лугу відтитровують 0,1 н розчином сірчаної кислоти в присутності метилрота до світло-рожевого кольору.

Кількість лимонної кислоти (%) розраховують за формулою:

Х=а ^х 0,483 ^х V ^х 100 / (V₁ ^х н), (4.3)

де а – кількість 0,1 н. розчину NaOH, що вступила в реакцію з пентабромацетоном, см³ (а = V_NaOH – V_H2SO4 );

0,483 – кількість лимонної кислоти, що відповідає 1см³ 0,1н розчину лугу, мг;

V – загальний об’єм розчину пентабромацетону, см³;

V₁ – об’єм розчину пентабромацетону, який взяли для реакції з лугом

n – наважка, г.

Визначення сумарного вмісту яблучної та лимонної кислот.

З мірної колби піпеткою відбирають 20 см³ спиртової витяжки, поміщають в центрифужну пробірку, додають 1...2 см³ оцтовокислого свинцю і після перемішування залишають на 30 хв. для осадження свинцевих солей (яблучної та лимонної, що нерозчинні в 70˚-му етиловому спирті). Потім досліджуваний зразок центрифугують і осад промивають 70˚-м етанолом. До промитого в пробірці осаду приливають 10 см³ 1%-ного розчину Na₂CO₃. За такох умов відбувається руйнування свинцевих солей органічних кислот і утворюється осад карбонату свинцю, який відділяють від рідкої фази на центрифузі й після промивання етанолом розчиняють у 10 см³ 0,1 н. HCl.

Солянокислий розчин переносять у колбу обємом 50 см³ для титрування, додають 3 см³ аміачного буферного розчину і точно 5 см³ 0,1 н. розчину трилона Б, 50 мг хромогену чорного і титрують 0,02 н. розчином MgSO₄ до появи темно-червоного забарвлення. Одночасно в іншій колбі готують контрольний дослід, який полягає у використанні тих самих реактивів і в тих же кількостях але без дослідної витяжки і також титрують.

Вміст яблучної та лимонної кислот у досліджуваному матеріалі (%) розраховують за формулою:

(4.3)

де а – кількість 0,02 н. розчину сірчанокислого магнію, що пішла на титрування взятого розчину (5 см³) трилону Б, см³;

а₁ – кількість 0,02 н. розчину сірчанокислого магнію, що пішла на титрування надлишку трилону Б (в дослідній пробі), см³;

Т – титр сірчанокислого магнію, в перерахунку на лимонну кислоту (1 см³ – 0,064 мг), мг;

V – загальний об’єм витяжки, отриманий з наважки, см³;

V₁ – об’єм витяжки, взятий для осадження кислот, см³;

n – наважка, г.