Идентификация объекта методом газовой хроматографии
Метод применим для анализа органических соединений, обладающих летучестью. Ценность данного метода состоит в том, что он сочетает в себе методы разделения и обнаружения компонентов, которые бывает невозможно исследовать другими методами.
Идентификация компонентов в данном методе осуществляется по регистрации времени удерживания хроматографических пиков, соответствующих конкретному соединению, а также размерам и форме пика. По внешнему виду профиля хроматограммы можно сделать вывод о том, является ли исследуемый объект индивидуальным веществом или смесью веществ, а также оценить количественное содержание соединений в смеси, используя расчетные методы.
Рис 13. ИК спектр пробы (верхняя кривая) и эталонный ИК-спектр фталевого ангидрида из программного обеспечения к спектрометру (нижняя кривая)
Наиболее информативным и автоматизированным методом идентификации органических веществ является метод хромато-масс-спектрометрии. Идентификация компонентного состава пробы происходит в автоматическом режиме по масс-спектрам соединений, предварительно разделенных в хроматографической колонке, без необходимости использования стандартных образцов сравнения.
Например, в результате исследования методом хромато-масс-спектрометрии пробы под наименованием «жидкость для электронных сигарет» была получена хроматограмма (рис. 14). Идентификацию разделившихся пиков соединений на хроматограмме проводили путем сравнения полученных масс-спектров с масс-спектрами веществ, имеющимися в электронной библиотеке спектров. На рис. 15 приведен способ сравнения масс-спектров, реализуемый в программном обеспечении прибора.
2
3
4
1
Рис.14. Хроматорамма пробы
Рис.15. Масс-спектр пика (3)-верхний спектр, масс спектр никотина из библиотеки спектров прибора - нижний спектр
В результате проведенного исследования, в составе пробы «жидкость для электронных сигарет» качественно идентифицированы индивидуальные органические соединения: никотин, этиловый спирт, 1,2 - пропиленгликоль, триэтиленгликоль.
Идентификация объекта методом рентгенофлуоресцентного анализа
В экспертно-исследовательской практике при исследовании товаров химической и связанных с ней отраслей промышленности метод рентгенофлуоресцентного анализа используется в исследовании проб (образцов) товара, содержащих в своем составе неорганические, органо-неорганические вещества, металлсодержащие порошковые наполнители для установления элементного состава исследуемого объекта.
Идентификация элементного состава пробы (образца) товара осуществляется вследствие получения характеристического энергетического спектра, индивидуального для каждого химического элемента, реализуемого в процессе данного метода. Процесс записи спектра и его анализа полностью автоматизирован с применением программного обеспечения, включающего алгоритм расчета концентраций элементов, который реализуется по методу фундаментальных параметров. В зависимости от аппаратурного исполнения прибора возможно определять различные химические элементы металлов и неметаллов.
Применение электронного микроскопов, снабженного системой энерго-дисперсионного анализа, позволяет значительно расширить экспертные возможности метода. Например, в результате исследования пробы при помощи электронного микроскопа установлено, что проба состоит из окаменелых микроорганизмов (рис. 16), внешний вид которых соответствует справочной информации для диатомовых водорослей; проба в своем составе содержит, в пересчете на оксиды: SiO2 – 94,1%; Al2O3 – 3,7%; Na2O – 0,4%, Fe2O3 – 1,2%; CaO – 0,5%.
Рис.16. Фотография пробы диатомита (увеличение х2500)
По показателям внешнего вида, химическому составу, фазовому составу, физико-химическим свойствам исследованная проба идентифицирована таможенным экспертом как проба диатомита в виде мелкодисперсного порошка.