Определение концентрации вещества в растворе на фотоэлектроколориметре

Чтобы установить концентрацию вещества в растворе, выполняют следующие операции: выбирают светофильтр; подбирают кювету; осуществляют построение градуировочной кривой для данного вещества; измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и определяют концентрацию вещества в растворе.

Подбор светофильтров и кювет. Наборы светофильтров и кювет позволяют сочетать их так, чтобы погрешность при измерении была наименьшей. Светофильтры при этом подбирают следующим образом. Берут два раствора, отличающиеся по концентрации на 10-15%, и измеряют оптическую плотность их при всех светофильтрах. Выбирают тот светофильтр, при котором разница в оптической плотности будет наименьшей.

Относительная погрешность определения концентраций раствора неодинакова при работе на разных участках шкалы колориметра и достигает минимума при значении поглощения 0,4. Поэтому стараются работать на приборе вблизи указанного значения поглощения путем соответствующего выбора кювет. Предварительно кюветы подбирают визуально соответственно интенсивности окраске раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), пользуются кюветами с малой рабочей длиной, если слабо – кюветами с большой рабочей длиной. В предварительно подобранную кювету наливают раствор и измеряют его поглощение, вводя в ход лучей соответствующий для данного раствора светофильтр. Обычно берут средний образцовый раствор и, измеряя оптическую плотность в разных кюветах, находят такую, в которой оптическая плотность раствора близка к 0,4.

Построение градуировочной кривой и определение концентрации. Для построения градуировочной кривой для данного вещества готовят ряд растворов с известными концентрациями, охватывающими область возможных их измерений в исследуемом растворе. Затем измеряют их оптическую плотность или светопропускание и строят градуировочную кривую, откладывая на миллиметровой (в крупном масштабе) бумаге по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения оптической плотности или светопропускание этих растворов. Все измерения проводят в одной и той же кювете или в совершенно одинаковых кюветах, а также при одном и том же светофильтре.

По градуировочной кривой в дальнейшем определяют неизвестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, определяют поглощение раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию, соответствующую измеренному значению поглощения.

Если исследуемых растворов немного, то нет необходимости в построении градуировочной кривой. Концентрацию этих растворов можно установить по концентрации образцового раствора (С_СТ) и оптической плотности образцового (D_СТ) и исследуемого (D_Х) растворов. Исходя из положения, что оптическая плотность, измеренная в одинаковых кюветах, прямо пропорциональна концентрации, т.е. D_Х / D_СТ = С_Х / С_СТ , определяют последнюю по формуле:

С_Х = D_Х ▪ С_СТ / D_СТ.

Измерив оптическую плотность исследуемого образцового раствора, по вышеуказанной формуле можно рассчитать концентрацию исследуемого (С_Х) раствора.