
- •Кафедра земледелия и агрохимии
- •Тема 1. Отбор и подготовка образцов для анализов
- •Проба и навеска
- •Отбор воды для анализа
- •Подготовка почвенных образцов к анализу
- •1.4. Подготовка семян к анализу
- •1.5. Подготовка вегетативных органов к анализу
- •1.6. Подготовка свежеубранных растений к анализу
- •Тема 2. Спектральные методы анализа
- •2.1. Теоретические основы
- •2.2. Фотометрические методы анализа
- •2.2.1. Фотоколориметрические методы анализа
- •Определение концентрации вещества в растворе на фотоэлектроколориметре
- •2.3. Пламенная спектрофотометрия
- •Эмиссионный спектральный анализ (фотометрия пламени)
- •На пламенном фотометре
- •2.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Определение подвижных форм микроэлементов в почвах методом атомно-абсорбционной спектроскопии
- •2.5. Люминесцентный анализ
- •2.6. Современные приборы спектральных методов анализа Анализатор жидкостей «Флюорат – 02-3 м»
- •Процедура работы
- •Области применения:
- •Устройство и работа анализатора
- •Метод «Фотометрия»
- •Измерение концентрации:
- •Измерение оптической плотности раствора:
- •Метод «Хемилюминесценция»
- •Метод «Фосфоресценция»
- •Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3м в качестве фотометра
- •Метод инструментального определения хпк
- •Нефелометрический метод определения мутности
- •Тема 3. Электрохимические методы анализа
- •3.1. Потенциометрические методы анализа Теоретические основы потенциометрии
- •Приборы для определения рХ ионов
- •Анализаторы жидкости многопараметрические экотест-2000
- •Устройство и принцип работы анализаторов. Принцип работы анализаторов
- •Измерение температуры
- •Измерение окислительно-восстановительного потенциала
- •Измерение концентрации кислорода
- •Подготовка анализаторов к работе
- •Подготовка контрольных растворов
- •Подготовка электродов
- •3.2. Кондуктометрические методы анализа
- •Теоретические основы кондуктометрического метода анализа
- •Кондуктометры кпц-026 Назначение
- •Устройство и принцип работы
- •Принцип действия кондуктометра
- •Индикация результатов измерения
- •Подготовка к работе
- •Проведение измерений кондуктометром
- •Измерение уэп погружным блоком датчиков
- •Измерение уэп проточным блоком датчиков
- •Практическое применение кондуктометрического метода анализа
- •Тема 4. Хроматография
- •4.1. Жидкостная адсорбционная хроматография
- •Аппаратура
- •Технические характеристики Характеристики модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04:
- •Состав хроматографа
- •Устройство и работа
- •Устройство и работа «ЦветЯуза» 01-аа
- •Передняя панель хромактографа «ЦветЯуза»
- •Кондуктометрический детектор
- •Использование хроматографа «ЦветЯуза»
- •Подготовка хроматографа модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Включение хроматографа
- •Меры безопасности при использовании хроматографа
- •Подготовка «ЦветЯуза» 01-аа к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Использование «ЦветЯуза» 01-аа
- •Список рекомендуемой литературы
- •400119, Г. Волгоград, ул. Тулака, д. 12.
Кондуктометрический детектор
Кондуктометрический детектор изображён на рис. 6.
|
Рисунок 6 – Детектор кондуктометрический 1 – винт; 2 – кожух; 3 – гайка; 4, 6 – электрод; 5 – прокладка; 7 – направление движения элюента (подвижной фазы); 8 – корпус детектора; 9 – пластина |
Основа кондуктометрической ячейки – корпус (8), в котором выполнены отверстия для размещения электродов (4,6). Зазор между электродами устанавливается гайкой (3).
Потенциал прикладывается между двумя электродами (4,6). Торцевая поверхность электродов тщательно отполирована.
Использование хроматографа «ЦветЯуза»
Эксплуатация хроматографа должна осуществляться при температуре окружающего воздуха от +10 до +35 °С и относительной влажности не более 80 %.
Электрическое питание хроматографа осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц, потребляемая хроматографом мощность при выходе на режим не более 50 В А, в установившимся режиме не более 10 В А. При работе хроматографа с ультрафиолетовым детектором (модификация 04) потребляемая мощность устройства при выходе на режим не более 200 В А, в установившимся режиме не более 100 В А.
Подготовка хроматографа модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 к использованию Порядок подготовки рабочего места
При размещении хроматографа следует обратить внимание на отсутствие в месте установки вибраций, резких колебаний температуры и воздуха, сильных электрических и магнитных полей.
Для удобства эксплуатации прибор устанавливается на столе высотой (700-800) мм, длиной (1500-2000) мм, шириной (600-700) мм. Стол должен иметь ровную горизонтальную поверхность, обеспечивающую устойчивость блоков хроматографа. При этом должен быть обеспечен доступ к задней стенке прибора для удобства монтажа электрических линий.
Соединения блоков ПК и принтера производится в соответствии с технической документацией на эти изделия.
Подготовка к работе состоит из ряда операций:
подготовка и установка аналитических колонок;
установка детектора, соответствующего методике анализа (для модификаций 03, 04);
включение хроматографа в работу;
проверка герметичности жидкостных линий;
задание параметров режима работы хроматографа;
-корректировка режима по результатам предварительной записи хроматограмм;
задание параметров обработки выходных сигналов.
Для установки колонок (с подходящим сорбентом, в зависимости от методической задачи) в термостат необходимо: открыть дверцу прибора, открыть крышку термостата колонок, отвернуть винты прижимной пластины, откинуть прижимающие пластины, вставить колонку, подсоединить капилляры ко входу и выходу колонки по направлению потока элюента (направление указано на колонке стрелкой), зафиксировать прижимающие пластины, завернуть винты прижимной пластины и закрыть крышку термостата. Далее заполнить насос соответствующим элюентом. Заполнение проводится по указаниям руководства по эксплуатации насоса для ВЭЖХ. Элюент следует фильтровать и дегазировать, чтобы избежать образования пузырьков газов, растворённых в жидкости. Следует использовать свежеприготовленный элюент.
Включение хроматографа в работу производится следующим образом. Включить аналитический блок (тумблер СЕТЬ находится на задней панели), включить насос ВЭЖХ (тумблер СЕТЬ находится на задней панели насоса). В случае модификации «ЦветЯуза» 04 включить ультрафиолетовый детектор «Яуза-4Ф» (тумблер СЕТЬ находится на задней панели детектора).
Для проверки герметичности жидкостных линий необходимо после включения насоса визуально убедиться в отсутствии подтекания элюента в местах соединений. При наличии подтеканий подтянуть соединения.