Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Физико-химические методы анализа.docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1.15 Mб
Скачать

Кондуктометрический детектор

Кондуктометрический детектор изображён на рис. 6.

Рисунок 6 – Детектор

кондуктометрический

1 – винт; 2 – кожух; 3 – гайка; 4, 6 – электрод; 5 – прокладка; 7 – направление движения элюента (подвижной фазы); 8 – корпус детектора; 9 – пластина

Корпус детектора (8) крепится к пластине (9), в пазу которой установлен транзистор и термопреобразователь сопротивле­ния. Транзистор служит тепловыде­ляющим элементом. Для умень­шения теплоотвода и стабилизации температурного режима ячейка помещена в теплоизолирующий кожух (2), который закреплен винтами (1).

Основа кондуктометрической ячейки – корпус (8), в котором выполнены отверстия для размещения электродов (4,6). Зазор между электродами устанавливается гайкой (3).

Потенциал прикладывается между двумя электродами (4,6). Торцевая поверхность электродов тщательно отполирована.

Использование хроматографа «ЦветЯуза»

Эксплуатация хроматографа должна осуществляться при температуре окружающего воздуха от +10 до +35 °С и относительной влажности не более 80 %.

Электрическое питание хроматографа осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц, потребляемая хроматографом мощность при выходе на режим не более 50 В А, в установившимся режиме не более 10 В А. При работе хроматографа с ультрафиолетовым детектором (модификация 04) потребляемая мощность устройства при выходе на режим не более 200 В А, в установившимся режиме не более 100 В А.

Подготовка хроматографа модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 к использованию Порядок подготовки рабочего места

При размещении хроматографа следует обратить внимание на отсутствие в месте установки вибраций, резких колебаний температуры и воздуха, сильных электрических и магнитных полей.

Для удобства эксплуатации прибор устанавливается на столе высотой (700-800) мм, длиной (1500-2000) мм, шириной (600-700) мм. Стол должен иметь ровную горизонтальную поверхность, обеспечивающую устойчивость блоков хроматографа. При этом должен быть обеспечен доступ к задней стенке прибора для удобства монтажа электрических линий.

Соединения блоков ПК и принтера производится в соответствии с технической документацией на эти изделия.

Подготовка к работе состоит из ряда операций:

  • подготовка и установка аналитических колонок;

  • установка детектора, соответствующего методике анализа (для модификаций 03, 04);

  • включение хроматографа в работу;

  • проверка герметичности жидкостных линий;

  • задание параметров режима работы хроматографа;

  • -корректировка режима по результатам предварительной записи хроматограмм;

  • задание параметров обработки выходных сигналов.

Для установки колонок (с подходящим сорбентом, в зависимости от методической задачи) в термостат необходимо: открыть дверцу прибора, открыть крышку термостата колонок, отвернуть винты прижимной пластины, откинуть прижимающие пластины, вставить колонку, подсоединить капилляры ко входу и выходу колонки по направлению потока элюента (направление указано на колонке стрелкой), зафиксировать прижимающие пластины, завернуть винты прижимной пластины и закрыть крышку термостата. Далее заполнить насос соответствующим элюентом. Заполнение проводится по указаниям руководства по эксплуатации насоса для ВЭЖХ. Элюент следует фильтровать и дегазировать, чтобы избежать образования пузырьков газов, растворённых в жидкости. Следует использовать свежеприготовленный элюент.

Включение хроматографа в работу производится следующим образом. Включить аналитический блок (тумблер СЕТЬ находится на задней панели), включить насос ВЭЖХ (тумблер СЕТЬ находится на задней панели насоса). В случае модификации «ЦветЯуза» 04 включить ультрафиолетовый детектор «Яуза-4Ф» (тумблер СЕТЬ находится на задней панели детектора).

Для проверки герметичности жидкостных линий необходимо после включения насоса визуально убедиться в отсутствии подтекания элюента в местах соединений. При наличии подтеканий подтянуть соединения.