Состав хроматографа

1. Хроматограф состоит из аналитического блока, насоса для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и персонального компьютера (ПК) с печатающим устройством (принтером). При модификации «ЦветЯуза» 04 к хроматографу добавляется УФ-детектор «Яуза-4Ф».

Хроматограф модификации «ЦветЯуза» 01-АА состоит из аналитического блока и блока дозирования.

2. Аналитический блок модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 установлен непосредственно на насосе ВЭЖХ, ПК с принтером соединены с аналитическим блоком кабелем длиной до 2 м и размещаются отдельно на месте, удобном для пользования.. При модификации «ЦветЯуза» 04 УФ-детектор «Яуза-4Ф» размещается на насосе ВЭЖХ, аналитический блок размещается сбоку и соединяется с детектором электрическим кабелем длиной до 0,5 м для управления, а также капилляром длиной до 0,7 м для подачи элюента в измерительную ячейку детектора.

Устройство и работа

1. На хроматографе реализуются следующие операции: дозирование, разделение компонентов смеси, их детектирование и обработка информации на ПК.

2. Насос для ВЭЖХ осуществляет подачу элюента под давлением с заданным расходом.

3. ПК, с установленным программным обеспечением «Экохром» либо программное обеспечение «Z-Lab» служит для управления работой хроматографа и обработки информации (выполняет функции задания температурного режима работы термостата колонок и детектора, задания режима работы детектора и обработки сигнала детектора).

4. Принтер служит для распечатывания полученной хроматограммы и результатов её обработки.

5. Принцип действия хроматографа основан на реализации методов жидкостной хроматографии в изократическом режиме.

6. Хроматограф включает следующие функциональные системы:

• аналитической системы, выполняющей функции дозирования, разделения и детектирования (в случае модификации «ЦветЯуза» 04 детектирование осуществляется отдельным блоком УФ-детектора «Яуза-4Ф»);

• системы подачи элюента;

• электронной системы для связи с ПК.

7. Принцип действия детекторов

Амперометрическое детектирование заключается в измерении электрического тока в ячейке, возникающего при окислении (восстановлении) анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода при подаче на него потенциала определенного значения.

Принцип действия кондуктометрического детектирования основан на измерении электропроводности протекающего через ячейку раствора. Детектор применяется для определения концентрации ионов: анионов (F^-, Сl^-, NO₃^-, РО₄^3-, SО₄ ^2- и т.д., органических кислот), катионов (Na⁺, NH₄⁺, К⁺, Mg²⁺, Са²⁺ и т.д.) - в основном с использованием ионной хроматографии.

Принцип действия ультрафиолетового детектора основан на измерении поглощения света в ультрафиолетовой области спектра, пропускаемого через аналитическую ячейку с анализируемым веществом. Детектор выполнен по двухлучевой оптической схеме.

8. Амперометрический или кондуктометрический детектор состоит из двух частей: электронной и аналитической.

Электронная часть детектора выполняет функции связи с персональным компьютером: передает данные на ПК и принимает сигналы управления, обеспечивает питание амперометрической или кондуктометрической ячейки, регулирует величину приложенного к электродам потенциала, управляет терморегуляцией термостата колонок и термостата детектора. Управление работой детектора производится с помощью программного обеспечения, установленного на ПК.

Аналитическая часть — ячейка амперометрическая или кондуктометрическая.

9. Амперометрический детектор

Корпус детектора (5) крепится к пластине (8), в пазу которой установлен транзистор (10) и термопреобразователь сопротивления (9). Транзистор служит тепловыделяющим элементом. Для уменьшения теплоотвода и стабилизации температурного режима ячейка помещена в теплоизолирующий кожух (2), который закреплен винтами (1).

Основа амперометрической ячейки – корпус (5), в котором выполнены отверстия для размещения электрода (6) и сопла (4). Электрод гайкой (7) крепится в корпусе (5). Элюент через капилляр, закрепленный в ручке (3) сопла, поступает в зазор между электродом (6) и соплом(4). Величина зазора может регулироваться вращением ручки (3).

Рисунок 5 – Амперометрический детектор:

1 – винт; 2 – кожух; 3 – ручка; 4 – сопло; 5 – корпус детектора; 6 – рабочий электрод; 7 – гайка; 8 – пластина; 9 – термопреобразователь сопротивления; 10 – транзистор.

Потенциал подаётся на рабочий электрод (6). Торцевая поверхность электрода (6) тщательно отполирована.