Аппаратура
В жидкостной адсорбционной хроматографии выбор колонок чаще всего производится опытным путем. Установлено, что наилучшие результаты обычно достигаются при соотношении l/d в пределах 40-100.
Применяют колонки цилиндрической, конической форм, в отдельных случаях применяют колонки специальной конструкции. Высота их колеблется от нескольких сантиметров до 5-20 м, а диаметр – от нескольких миллиметров до 5-15 см. В качестве материала чаще всего применяют стекло и реже нержавеющую сталь, металл. Работа колонок может осуществляться под давлением либо под вакуумом.
Практика показывает, что четкость адсорбционного разделения выше под вакуумом вследствие более полного удаления воздуха из-под адсорбента. Часто вполне удовлетворительный эффект разделения получают при использовании колонок типа бюреток для титрования.
Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы.
При разделении смеси веществ на хроматографической колонке различают первичную хроматограмму, промытую и проявленную.
Первичную хроматограмму получают при фильтрации через хроматографическую колонку смеси веществ. Однако при этом не происходит полного разделения смеси. Образовавшиеся зоны состоят из нескольких веществ, и только первая, самая нижняя зона содержит в чистом виде один, наименее адсорбируемый компонент.
При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке (колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму.
Первичная хроматограмма может дать исследователю ценные сведения о качественном и количественном составе смеси веществ.
Промытая хроматограмма получается при промывании первичной хроматограммы чистым растворителем.
В адсорбционной хроматографии промывание дает возможность произвести полное разделение смеси, если компоненты достаточно различаются по адсорбционной способности.
Хроматограф жидкостный аналитический
малогабаритный «Цвет-Яуза»
Описание и принцип работы
Назначение
Хроматографы жидкостные и ионные аналитические малогабаритные «ЦветЯуза» предназначены для анализа смесей органических и неорганических веществ при контроле производственных процессов, загрязнений окружающей среды, при контроле качества пищевых продуктов.
|
адсорбционная хроматография в нормально-фазовом или обращенно-фазовом вариантах – для разделения органических соединений, не растворяющихся в воде или растворяющихся в воде;
ион-парная хроматография – для разделения ионных соединений;
ионная и ионэксклюзионная хроматография – для разделения неорганических ионов и органических кислот.
Хроматограф «ЦветЯуза» 01, комплектуемый амперометрическим детектором, предназначен для анализа органических и неорганических соединений, способных окисляться или восстанавливаться на поверхности рабочего электрода при заданном потенциале.
Модификация хроматографа «ЦветЯуза» 01-АА, комплектуемая амперометрическим детектором, предназначена для определения природных полифенолов – антиоксидантов в лекарственных препаратах, продуктах питания и биологически активных веществах.
Хроматографы «ЦветЯуза» 02 и 03, комплектуемые кондуктометрическим детектором, предназначены для анализа смесей, содержащих ионы (анионы типа фторида, хлорида, нитрата, сульфата и т.д., катионы щелочных и щёлочноземельных металлов).
Хроматограф «ЦветЯуза» 04, комплектуемый ультрафиолетовым детектором, предназначен для анализа органических и неорганических соединений имеющих полосы спектрального поглощения в диапазоне 200-400 нм.