Тема 1. Отбор и подготовка образцов для анализов

1. Проба и навеска

В агрономических исследованиях приходится использовать почву, растения, корма, удобрения, поливные и грунтовые воды. Поэтому очень важно правильно отобрать небольшое количество анализируемого материала, которое называется пробой или образцом. Отбор проб, предназначенных для аналитических исследований, следует осуществлять так, чтобы содержание в ней определенного компонента соответствовало среднему содержанию этого компонента по всем объеме. Приемы и порядок отбора проб предписывается государственными стандартами (ГОСТ).

Масса вещества, взятая из одного места объекта, называется разовой пробой. Масса вещества, составленная из нескольких разовых проб, взятых из разных точек анализируемого объекта, называют общей пробой (рис. 1). Обычно она довольно большая, поэтому для твердых веществ после измельчения и тщательного перемешивания, из нее отбирают среднюю пробу или образец, который в несколько раз меньше общей пробы. Если общая проба невелика, средний образец не отбирают, в этом случае общая проба одновременно будет и средней пробой.

Рп Рп Рп Рп Оп Сп Лп Н Н Н

Рисунок 1– Схема отбора образцов и навесок: Рп – разовая проба; Оп – общая проба; Сп – средняя проба; Лп – лабораторная проба; Н – навеска

В случае анализа жидких и газообразных веществ при отборе проб поступают следующим образом. Часть анализируемого материала, отобранного в различных местах исследуемого объекта, соединяют, перемешивают и потом берут пробу необходимой величины. Количество разовых проб, необходимых для отбора среднего образца, определяются для конкретных анализов ГОСТами.

Из среднего образца отбирают лабораторную пробу или образец. Масса его должна быть достаточной для неоднократного проведения анализа. Из лабораторной пробы отбирается навеска, то есть часть материала, необходимого для проведения исследований. Масса навески регламентирована методикой проведения конкретного анализа в соответствии с ГОСТом. Поэтому лабораторная проба должна быть достаточно большой, чтобы можно было взять необходимое число навесок, при этом еще должна остаться часть пробы, сохраняемая для возможной арбитражной проверки правильности результатов анализа.

2. Отбор воды для анализа

Вода различных источников – рек, озер, колодцев, прудов, используемых для орошения, представляет собой растворы сложного состава с содержанием различных веществ от нескольких миллиграммов до десятков граммов на литр. Повышенное количество некоторых растворимых в воде солей может оказывать вредное влияние на растение, отрицательно сказываться на солевом и водном режимах почвы. Поэтому отбор проб воды для анализа – это очень ответственная операция.

Приемы взятия проб должны обеспечивать более полное сохранение первоначального состава и способствовать предохранению их от загрязнений. В связи с этим обращается внимание на чистоту посуды при отборе проб. Корковые пробки перед взятием пробы кипятят в дистиллированной воде, резиновые – в 1% растворе соды, затем их промывают водой, 1% раствором соляной кислоты и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой. Бутылки перед заполнением и пробки перед укупоркой не менее трех раз ополаскивают отбираемой водой. Укупорка должна быть герметичной; лучше всего применять пришлифованные стеклянные, резиновые и корковые пробки. При отборе проб следует оставлять в бутылках незаполненный объем 10 – 15 мл, в противном случае пробка при повышении температуры может быть выбита. Если вода должна долго храниться, ее консервируют, добавляя 2 мл хлороформа на 1 л воды.

Пробы для обычного анализа берут в 2-х литровые бутылки. На каждую пробу составляют паспорт в 2-х экземплярах, который заполняют простым (графитным) карандашом. Один паспорт наклеивают на бутылку, другой привязывают к ее горлышку. В паспорт включают следующие данные: 1) номер пробы; 2) район, село, хозяйство; 3) название водного источника (река, родник, скважина, колодец); 4) общая глубина колодца, скважины; 5) глубина взятия пробы; 6) дата отбора пробы; 7) фамилия отбирающего пробу. Данный паспорт заносят одновременно в журнал. Пробу воды из источников и открытых водоемов при небольшой глубине взятия (0,5-1 м) отбирают непосредственно в бутылку без всяких приспособлений. Необходимо следить, чтобы в пробу не попали механические примеси.

Перед взятием проб из эксплуатирующихся колодцев воду откачивают в течение 15 минут. Если колодцы не имеют насоса, пробу берут без откачки из средней части водяного столба. Для взятия проб с небольших глубин можно использовать приспособление, которое состоит из бутылки, закрытой пробкой с привязанной к ней шнурком. К бутылке прикрепляют груз и опускают ее на веревке или штанге в водоем. На заданной глубине пробку из бутылки выдергивают.

Перед взятием проб из самоизливающихся скважин, оборудованных трубопроводом с краном, необходимо спустить воду, находящуюся в трубопроводе.