Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Физико-химические методы анализа.docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1.15 Mб
Скачать

Измерение оптической плотности раствора:

  • войдите в градуировочную таблицу;

  • установите С0 и С1 равными нулю;

  • измерьте значение фона (J0);

  • поместив в кюветное отделение любой из интересующих Вас растворов, измерьте значение J1. По окончании измерения прибор припишет параметру С1 значение, равное (J1-J0);

  • перейдите в меню «Измерение» и проведите измерение.

Результатом измерения будет значение оптической плотности раствора. До тех пор, пока не будет изменено содержание градуировочной таблицы, анализатор в данном меню будет измерять оптическую плотность.

Метод «Хемилюминесценция»

В данном методе происходит измерение интенсивности лю­минесценции, возникающей при протекании некоторых химических реакций. Для возникновения хемилюминесценции не требуется возбуждающее излучение, поэтому в данном методе импульсная лампа не работает, опорный канал и канал пропускания отключены.

Рисунок 15 – Вставка

для хемилюминисценции

1 – кожух; 2 – крышка хеми-вставки;

3 – кювета; 4 – корпус хеми-вставки

Для реализации метода на анализаторе «Флюорат-02-ЗМ» требуется установить специальную хеми-вставку в гнездо светофильтра регистрации (хеми-вставка входит в комплект набора для анализа элемента, определяемого хемилюминесцентным методом). Последовательность установки показана на рис. 15.

Поскольку хемилюминесцен­тная реакция может длиться несколько секунд, в данном методе анализатор определяет интегральный сигнал за указанное время. Для исключения дрейфа приборного нуля прибор перед каждым измерением проводит измерение темнового тока.

Порядок работы в методе «Хемилюминесценции»:

а) войдите в меню «Выбор метода измерений», а затем в меню «Методы измерений

б) выберите метод «Хемилюминесценции», нажмите «Ent». Появится диалоговое окно

в) введите необходимое время интегрирования t (например, 10 сек) и нажмите «Ent». Максимально возможное время интегрирования – 100 сек, с шагом 1 сек;

г) нажмите «Esc» для возврата в меню «Выбор метода измерений», затем перейдите в «Градуировочную таблицу», введите все необходимые значения концентраций и переведите курсор на соответствующий параметр J;

д) соберите хеми-вставку согласно рис. 15, т.е. установите корпус вставки (4) в гнездо светофильтра регистрации, в нее – кювету с определяемым веществом (3), кювету накройте крышкой (2) и кожухом (1). Очень важно плотное прилегание всех деталей хеми-вставки во избежание засветок. Шприц с реактивом введите до упора в отверстие крышки и, не нажимая штока шприца, нажмите клавишу «Ent». Прибор начнет обратный отсчет в течение t+3 сек (например, 13 сек). По окончании отсчета прибор издаст звуковой сигнал, после которого (не раньше!) нажмите шток шприца и введите в кювету реагент. Прибор снова начнет обратный отсчет в течение t (10) сек и выведет на дисплей результат измерения.

Метод «Фосфоресценция»

В данном методе происходит измерение фосфоресценции и замедленной флуоресценции, т.е. свечения со временем затухания более 100 микросекунд, длящегося после отключения источника возбуждающего света.

Измерение аналитического сигнала производится путем ин­тегрирования в «темном» промежутке, что позволяет отсечь свечение раствора, связанное с флуоресценцией и регистрировать только фосфоресценцию.

Параметры этого метода задаются в меню «Выбор метода измерения» при выборе метода «Фосфоресценция». Первый параметр - задержка строба, второй параметр – длительность строба.

Задержка строба задается в диапазоне от 150 до 950 мксек с шагом 50 мксек, длительность строба задается в диапазоне от 50 до 950 мксек с шагом 50 мксек.

Реализация метода аналогична люминесценции.