
- •Кафедра земледелия и агрохимии
- •Тема 1. Отбор и подготовка образцов для анализов
- •Проба и навеска
- •Отбор воды для анализа
- •Подготовка почвенных образцов к анализу
- •1.4. Подготовка семян к анализу
- •1.5. Подготовка вегетативных органов к анализу
- •1.6. Подготовка свежеубранных растений к анализу
- •Тема 2. Спектральные методы анализа
- •2.1. Теоретические основы
- •2.2. Фотометрические методы анализа
- •2.2.1. Фотоколориметрические методы анализа
- •Определение концентрации вещества в растворе на фотоэлектроколориметре
- •2.3. Пламенная спектрофотометрия
- •Эмиссионный спектральный анализ (фотометрия пламени)
- •На пламенном фотометре
- •2.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Определение подвижных форм микроэлементов в почвах методом атомно-абсорбционной спектроскопии
- •2.5. Люминесцентный анализ
- •2.6. Современные приборы спектральных методов анализа Анализатор жидкостей «Флюорат – 02-3 м»
- •Процедура работы
- •Области применения:
- •Устройство и работа анализатора
- •Метод «Фотометрия»
- •Измерение концентрации:
- •Измерение оптической плотности раствора:
- •Метод «Хемилюминесценция»
- •Метод «Фосфоресценция»
- •Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3м в качестве фотометра
- •Метод инструментального определения хпк
- •Нефелометрический метод определения мутности
- •Тема 3. Электрохимические методы анализа
- •3.1. Потенциометрические методы анализа Теоретические основы потенциометрии
- •Приборы для определения рХ ионов
- •Анализаторы жидкости многопараметрические экотест-2000
- •Устройство и принцип работы анализаторов. Принцип работы анализаторов
- •Измерение температуры
- •Измерение окислительно-восстановительного потенциала
- •Измерение концентрации кислорода
- •Подготовка анализаторов к работе
- •Подготовка контрольных растворов
- •Подготовка электродов
- •3.2. Кондуктометрические методы анализа
- •Теоретические основы кондуктометрического метода анализа
- •Кондуктометры кпц-026 Назначение
- •Устройство и принцип работы
- •Принцип действия кондуктометра
- •Индикация результатов измерения
- •Подготовка к работе
- •Проведение измерений кондуктометром
- •Измерение уэп погружным блоком датчиков
- •Измерение уэп проточным блоком датчиков
- •Практическое применение кондуктометрического метода анализа
- •Тема 4. Хроматография
- •4.1. Жидкостная адсорбционная хроматография
- •Аппаратура
- •Технические характеристики Характеристики модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04:
- •Состав хроматографа
- •Устройство и работа
- •Устройство и работа «ЦветЯуза» 01-аа
- •Передняя панель хромактографа «ЦветЯуза»
- •Кондуктометрический детектор
- •Использование хроматографа «ЦветЯуза»
- •Подготовка хроматографа модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Включение хроматографа
- •Меры безопасности при использовании хроматографа
- •Подготовка «ЦветЯуза» 01-аа к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Использование «ЦветЯуза» 01-аа
- •Список рекомендуемой литературы
- •400119, Г. Волгоград, ул. Тулака, д. 12.
Устройство и работа анализатора
Принцип работы анализатора иллюстрируется оптической (рис. 10) и структурной (рис. 11) схемами.
Оптическая схема анализатора (рис. 10) может быть условно разбита на три канала: опорный (возбуждения); регистрации люминесценции и пропускания (фотометрический).
|
каналы возбуждения и опорный канал
|
канал регистрации люминесценции
|
|
канал пропускания (фотометрический канал)
|
|
Рисунок 10 – Оптическая схема анализатора «Флюорат-02-ЗМ» 1 – источник света; 2 – фокусирующая линза канала возбуждения; 3 – светофильтр канала возбуждения; 4 – светоделительная пластина опорного канала; 5 – фотоприемник опорного канала; 6 – кювета; 7 – фокусирующая линза канала регистрации; 8 – светофильтр канала регистрации; 9 – фотоприемник канала регистрации; 10 – светоделительная пластина канала пропускание; 11 – фокусирующее зеркало канала пропускания; 12 – фотоприемник канала пропускания |
В опорном канале излучение ксеноновой лампы (1), работающей в импульсном режиме, проходит через собирающую линзу (2), светофильтр (3), выделяющий спектральную область возбуждения, отражается от светоделительной пластины (4) и попадает на приемник излучения (5) опорного канала. Электрический сигнал от этого приемника называется сигналом сравнения и служит для учета нестабильности работы лампы от импульса к импульсу, а также для запуска импульсной электронной схемы регистрации и обработки сигналов.
В канале пропускания излучение ксеноновой лампы (1), проходит через собирающую линзу (2), светофильтр канала возбуждения (3), светоделительную пластину (4), кварцевую кювету с образцом (6) и, отражаясь от поворотной пластины (10) и зеркала (11), попадает на приемник излучения (12) канала пропускания. Электрический сигнал от этого приемника зависит от оптической плотности образца и называется сигналом пропускания.
Под действием излучения ксеноновой лампы в кювете с образцом происходит возбуждение люминесценции растворенных веществ. В канале регистрации излучение люминесцирующих компонентов пробы из кварцевой кюветы (6) проходит через собирающую линзу (7), светофильтр (8), выделяющий спектральную область регистрации и попадает на приемник излучения канала регистрации люминесценции (9). Электрический сигнал этого приемника зависит от концентрации и состава определяемых веществ в растворе и называется сигналом люминесценции.
Результаты измерений по всем трем каналам связаны между собой следующими соотношениям
Для методов «люминесценция»
|
Для метода «фотометрии» и «фосфоресценция» |
|
|
где J – итоговый результат измерений в условных (приборных) единицах; Jлюм – результат измерений по каналу регистрации люминесценции; Joп – результат измерений по опорному каналу; Jфт – результат измерений по фотометрическому каналу; n – число усредняемых измерений; k – приборная константа |
Структурная схема анализатора (рис. 11) состоит из низковольтного блока питания, импульсного источника света, измерительного блока, включающего в себя фотоприемники всех трех каналов, микропроцессорного контроллера и пульта управления с жидкокристаллическим графическим дисплеем (далее ЖК-дисплей) и клавиатурой.
Рисунок 11 – Структурная
схема анализатора «Флюорат-02-ЗМ»
Низковольтный блок питания преобразует переменное напряжение сети в нестабилизированное постоянное напряжение 12 В (при питании от сети переменного тока 220 В; при питании от источника постоянного тока 12 В в преобразовании нет необходимости), а затем в постоянное стабилизированное напряжение (+5В, +15В, –15В), необходимое для питания измерительного блока и контроллера.
Импульсный источник света вырабатывает световые импульсы длительности 100 мкс с частотой, определяемой микропроцессорным контроллером (5 Гц).
Измерительный блок содержит приемники излучения, служащие для преобразования световых сигналов в электрические сигналы пропускания, сравнения и люминесценции и осуществляет регистрацию сигналов, поступающих от приемников.
Панель управления, служит для выбора режимов работы прибора, ввода и вывода значений исходных параметров и результатов измерения на ЖК-дисплей.
Микропроцессорный контроллер обеспечивает выполнение команд, поступающих с клавиатуры, хранение в оперативной памяти значений исходных параметров, контролирует работу всех систем, управляет запуском импульсного источника света, обменом данными по каналу RS-232, выводом данных и сообщений об ошибках на ЖК-дисплей.
Методы измерения. На анализаторе «Флюорат-02-ЗМ» реализованы следующие методы измерения:
люминесценция,
фотометрия,
хемилюминесценция,
фосфоресценция.
|
Рисунок 12 – «Флюорат-02-ЗМ». Схема кюветного отделения: 1 – светофильтр канала возбуждения; 2 – кювета; 3 – светофильтр канала регистрации; 4 – крепежный винт кюветного отделения |
В данном методе происходит измерение быстрой люминесценции (флуоресценции) образца в направлении, перпендикулярном направлению распространения возбуждающего излучения (см. рис. 10). Измерение начинается одновременно со вспышкой лампы. Длительность флуоресценции от единиц до нескольких десятков наносекунд.
Для реализации метода на анализаторе «Флюорат-02-ЗМ» требуется установить светофильтры возбуждения и регистрации, выделяющие необходимую спектральную область, в соответствующие гнезда кюветного отделения (рис. 12). Номера светофильтров указаны в соответствующих Методиках выполнения измерений (МВИ), состав и спектральная область светофильтров не расшифровывается.
При измерении методом люминесценции на анализаторе задействованы все три измерительных канала.