Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Физико-химические методы анализа.docx
Скачиваний:
5
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1.15 Mб
Скачать

Устройство и работа анализатора

Принцип работы анализатора иллюстрируется оптической (рис. 10) и структурной (рис. 11) схемами.

Оптическая схема анализатора (рис. 10) может быть условно разбита на три канала: опорный (возбуждения); регистрации люминесценции и пропускания (фотометрический).

каналы возбуждения

и опорный канал

канал регистрации

люминесценции

канал пропускания

(фотометрический канал)

Рисунок 10 – Оптическая схема анализатора «Флюорат-02-ЗМ»

1 – источник света; 2 – фокусирующая линза канала возбуждения; 3 – светофильтр канала возбуждения;

4 – светоделительная пластина опорного канала; 5 – фотоприемник опорного канала; 6 – кювета;

7 – фокусирующая линза канала регистрации; 8 – светофильтр канала регистрации;

9 – фотоприемник канала регистрации; 10 – светоделительная пластина канала пропускание;

11 – фокусирующее зеркало канала пропускания; 12 – фотоприемник канала пропускания

В опорном канале излучение ксеноновой лампы (1), работающей в импульсном режиме, проходит через собирающую линзу (2), светофильтр (3), выделяющий спектральную область возбуждения, отражается от светоделительной пластины (4) и попадает на приемник излучения (5) опорного канала. Электрический сигнал от этого приемника называется сигналом сравнения и служит для учета нестабильности работы лампы от импульса к импульсу, а также для запуска импульсной электронной схемы регистрации и обработки сигналов.

В канале пропускания излучение ксеноновой лампы (1), проходит через собирающую линзу (2), светофильтр канала возбуждения (3), светоделительную пластину (4), кварцевую кювету с образцом (6) и, отражаясь от поворотной пластины (10) и зеркала (11), попадает на приемник излучения (12) канала пропускания. Электрический сигнал от этого приемника зависит от оптической плотности образца и называется сигналом пропускания.

Под действием излучения ксеноновой лампы в кювете с образцом происходит возбуждение люминесценции растворенных веществ. В канале регистрации излучение люминесцирующих компонентов пробы из кварцевой кюветы (6) проходит через собирающую линзу (7), светофильтр (8), выделяющий спектральную область регистрации и попадает на приемник излучения канала регистрации люминесценции (9). Электрический сигнал этого приемника зависит от концентрации и состава определяемых веществ в растворе и называется сигналом люминесценции.

Результаты измерений по всем трем каналам связаны между собой следующими соотношениям

Для методов «люминесценция»

Для метода «фотометрии»

и «фосфоресценция»

где J – итоговый результат измерений в условных (приборных) единицах;

Jлюм – результат измерений по каналу регистрации люминесценции;

Joп – результат измерений по опорному каналу;

Jфт – результат измерений по фотометрическому каналу;

n – число усредняемых измерений;

k – приборная константа

Структурная схема анализатора (рис. 11) состоит из низковольтного блока питания, импульсного источника света, измерительного блока, включающего в себя фотоприемники всех трех каналов, микропроцессорного контроллера и пульта управления с жидкокристаллическим графическим дисплеем (далее ЖК-дисплей) и клавиатурой.

Рисунок 11 – Структурная схема анализатора «Флюорат-02-ЗМ»

Низковольтный блок питания преобразует переменное напряжение сети в нестабилизированное постоянное напряжение 12 В (при питании от сети переменного тока 220 В; при питании от источника постоянного тока 12 В в преобразовании нет необходимости), а затем в постоянное стабилизированное напряжение (+5В, +15В, –15В), необходимое для питания измерительного блока и контроллера.

Импульсный источник света вырабатывает световые импульсы длительности 100 мкс с частотой, определяемой микропроцессорным контроллером (5 Гц).

Измерительный блок содержит приемники излучения, служащие для преобразования световых сигналов в электрические сигналы пропускания, сравнения и люминесценции и осуществляет регистрацию сигналов, поступающих от приемников.

Панель управления, служит для выбора режимов работы прибора, ввода и вывода значений исходных параметров и результатов измерения на ЖК-дисплей.

Микропроцессорный контроллер обеспечивает выполнение команд, поступающих с клавиатуры, хранение в оперативной памяти значений исходных параметров, контролирует работу всех систем, управляет запуском импульсного источника света, обменом данными по каналу RS-232, выводом данных и сообщений об ошибках на ЖК-дисплей.

Методы измерения. На анализаторе «Флюорат-02-ЗМ» реализованы следующие методы измерения:

  • люминесценция,

  • фотометрия,

  • хемилюминесценция,

  • фосфоресценция.

Рисунок 12 – «Флюорат-02-ЗМ».

Схема кюветного отделения:

1 – светофильтр канала возбуждения; 2 – кювета; 3 – светофильтр канала регистрации; 4 – крепежный винт кюветного отделения

Метод «Люминесценция»

В данном методе происходит измерение быстрой люминесценции (флуоресценции) образца в направлении, перпендикулярном направлению распространения возбуждающего излучения (см. рис. 10). Измерение начинается одновременно со вспышкой лампы. Длительность флуоресценции от единиц до нескольких десятков наносекунд.

Для реализации метода на анализаторе «Флюорат-02-ЗМ» требуется установить светофильтры возбуждения и регистрации, выделяющие необходимую спектральную область, в соответствующие гнезда кюветного отделения (рис. 12). Номера светофильтров указаны в соответствующих Методиках выполнения измерений (МВИ), состав и спектральная область светофильтров не расшифровывается.

При измерении методом люминесценции на анализаторе за­действованы все три измерительных канала.