- •Кафедра земледелия и агрохимии
- •Тема 1. Отбор и подготовка образцов для анализов
- •Проба и навеска
- •Отбор воды для анализа
- •Подготовка почвенных образцов к анализу
- •1.4. Подготовка семян к анализу
- •1.5. Подготовка вегетативных органов к анализу
- •1.6. Подготовка свежеубранных растений к анализу
- •Тема 2. Спектральные методы анализа
- •2.1. Теоретические основы
- •2.2. Фотометрические методы анализа
- •2.2.1. Фотоколориметрические методы анализа
- •Определение концентрации вещества в растворе на фотоэлектроколориметре
- •2.3. Пламенная спектрофотометрия
- •Эмиссионный спектральный анализ (фотометрия пламени)
- •На пламенном фотометре
- •2.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Определение подвижных форм микроэлементов в почвах методом атомно-абсорбционной спектроскопии
- •2.5. Люминесцентный анализ
- •2.6. Современные приборы спектральных методов анализа Анализатор жидкостей «Флюорат – 02-3 м»
- •Процедура работы
- •Области применения:
- •Устройство и работа анализатора
- •Метод «Фотометрия»
- •Измерение концентрации:
- •Измерение оптической плотности раствора:
- •Метод «Хемилюминесценция»
- •Метод «Фосфоресценция»
- •Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3м в качестве фотометра
- •Метод инструментального определения хпк
- •Нефелометрический метод определения мутности
- •Тема 3. Электрохимические методы анализа
- •3.1. Потенциометрические методы анализа Теоретические основы потенциометрии
- •Приборы для определения рХ ионов
- •Анализаторы жидкости многопараметрические экотест-2000
- •Устройство и принцип работы анализаторов. Принцип работы анализаторов
- •Измерение температуры
- •Измерение окислительно-восстановительного потенциала
- •Измерение концентрации кислорода
- •Подготовка анализаторов к работе
- •Подготовка контрольных растворов
- •Подготовка электродов
- •3.2. Кондуктометрические методы анализа
- •Теоретические основы кондуктометрического метода анализа
- •Кондуктометры кпц-026 Назначение
- •Устройство и принцип работы
- •Принцип действия кондуктометра
- •Индикация результатов измерения
- •Подготовка к работе
- •Проведение измерений кондуктометром
- •Измерение уэп погружным блоком датчиков
- •Измерение уэп проточным блоком датчиков
- •Практическое применение кондуктометрического метода анализа
- •Тема 4. Хроматография
- •4.1. Жидкостная адсорбционная хроматография
- •Аппаратура
- •Технические характеристики Характеристики модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04:
- •Состав хроматографа
- •Устройство и работа
- •Устройство и работа «ЦветЯуза» 01-аа
- •Передняя панель хромактографа «ЦветЯуза»
- •Кондуктометрический детектор
- •Использование хроматографа «ЦветЯуза»
- •Подготовка хроматографа модификаций «ЦветЯуза» 01,02,03,04 к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Включение хроматографа
- •Меры безопасности при использовании хроматографа
- •Подготовка «ЦветЯуза» 01-аа к использованию Порядок подготовки рабочего места
- •Использование «ЦветЯуза» 01-аа
- •Список рекомендуемой литературы
- •400119, Г. Волгоград, ул. Тулака, д. 12.
Определение подвижных форм микроэлементов в почвах методом атомно-абсорбционной спектроскопии
Данным методом легко определять марганец, железо, цинк, медь и другие микроэлементы в почвенных вытяжках и растворах золы растений без предварительного концентрирования. Для определения кобальта необходимо концентрирование и отделение его от сопутствующих элементов. Такие микроэлементы как молибден и бор методом атомной абсорбции не определяют.
Анализ выполняют сравнивая поглощение исследуемых растворов и растворов известной концентрации которые приготовлены с тем же растворителем.
Условия данного анализа определяются следующими величинами: шириной щели монохроматора, разрядным током лампы, давлением, расходом горючего газа и воздуха. Для атомизации наряду с общепринятым воздушно-ацетиленовым пламенем применяют воздушно-пропан-бутановое пламя. Использование такой смеси существенно упрощает выполнение работы, поскольку она не требует очистки. Однако из-за более низкой температуры такого пламени возрастают помехи связанные с образованием труднодиссоциирующих соединений определяемых элементов с элементами присутствующими в пробах. Поэтому в такое пламя рекомендуют вводить избыток стронция и кальция.
Таблица 2 – Рекомендуемые методы извлечения подвижных форм цинка,
меди, марганца, кобальта из почвы (по Г.Г. Русину)
Элемент |
Типы почв, для которых применим метод |
Экстрагирующий раствор |
Цинк |
Все, кроме почв Средней Азии |
Ацетатный буферный раствор (рН 4,8) |
Медь |
Дерново-подзолистые, серые лесные почвы, красноземы и другие некарбонатные почвы лесной, лесостепной зон и влажных субтропиков |
Раствор HCl (1М) |
Марганец |
То же |
Раствор H2SO4 (0,05М) |
Кобальт |
То же |
Раствор HNO3 (1M) |
Марганец, медь, кобальт |
Черноземные, каштановые, сероземные и другие почвы степной, лесостепной, полупустынной и пустынной зон, кроме Средней Азии; карбонатные почвы лесной, лесостепной зон. |
Ацетатный буферный раствор (рН 4,8) |
Цинк, марганец, медь, кобальт |
Почвы Средней Азии |
Ацетатный буферный раствор (рН 3,5) |
Чувствительность этого метода зависит от конструкции прибора. Ориентировочные величины чувствительности для водных растворов поглощения составляют (мкг / мл): для меди – 0,07, цинка – 0,02, марганца – 0,05, железа – 0,10, кобальта – 0,15.
При определении микроэлементов большое внимание обращают на качество реактивов, воды и посуды для анализа и следят за чистотой в лаборатории.
Перед началом анализа реактивы, воду, фильтры, посуду необходимо проверять на загрязнение определяемым микроэлементом. Способом обнаружения загрязнения служит контрольный опыт, который включает все стадии определения, кроме взятия навески.
Если в результате контрольного определения получаются значения которые соизмеримы с количеством микроэлементов в пробе, то методом исключения находят источник загрязнения и устраняют его.
Микроэлементы определяют в навеске воздушно-сухой почвы, измельченной и пропущенной через сито диаметром 2 мм.
Во всех типах почвы, кроме почв Средней Азии, соотношение почвы и экстрагирующего раствора должно быть 1 : 10 для минеральных, и 1 : 20 для торфяных, время взаимодействия почвы с раствором – 60 мин.