Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Департамент научно-технологической политики и образования
ФГОУ ВПО Волгоградская государственная сельскохозяйственная академия
Кафедра земледелия и агрохимии
Физико-химические методы анализа
методические указания
к лабораторным и практическим занятиям
(часть 1)
Волгоград
2011
УДК 543.4/5
ББК 24.46
М-54
Одобрено методическим советом агрономического факультета в качестве учебно-методических указаний для студентов агрономических специальностей и рекомендовано к изданию.
Рецензент – член учебно-методического совета агрономического факультета, кандидат с.-х. наук, доцент кафедры садоводства, селекции и семеноводства А.И. Рыбинцев.
Физико-химические методы анализа. Методические указания к лабораторным и практическим занятиям. Часть 1 / Сост. В.И. Филин, М.С. Никулин, А.Н. Грошев, А.М. Стрюков, А.С. Харченко. –Волгоград, 2011. – … с.
Раскрывается содержание курса, приводятся описания, схемы работы различных приборов физико-химического анализа и задания для выполнения лабораторных работ для студентов агрономического факультета специальности 110102 – агроэкология и практических занятий для студентов специальностей: 110201 – агрономия, 110202 – плодоовощеводство и виноградарство, 110203 – защита растений и подготовки бакалавров по направлению 110200 – агрономия, очного и заочного отделения.
Физико-химические методы анализа в настоящее время все шире внедряются в различные области промышленности и сельского хозяйства. Это обусловлено не только высокой чувствительностью, скоростью осуществления анализа и малой зависимостью результатов от субъективных факторов, но и тем, что современные методы дают результаты, которые невозможно получить с помощью классического химического анализа. Из орудия научного эксперимента физико-химические методы анализа стали средством, во многом определяющим эффективность производства многих промышленных и продовольственных товаров. Разрыв между возможностью современных и классических методов исследования непрерывно растет, и в наше время ни один количественный эксперимент не обходится без использования сложных технических средств.
Физико-химические методы анализа широко используются в различных областях химии, физики, биологии, геологии, геохимии и промышленности. В мировой практике широкое применение имеют следующие группы физико-химических методов:
спектральные методы, которые основаны на исследовании оптических свойств анализируемых систем: фотометрические (колориметрия, фотоколориметрия, нефелометрия, турбидиметрия и др.), рефрактометрический, поляриметрический, люминесцентный, спектральный (эмиссионный спектральный анализ, атомно-абсорбционная фотометрия и др.);
электрохимические методы, которые основаны на исследовании электрохимических свойств анализируемых систем: электролитический, кондуктометрический, потенциометрический, полярографический, вольтамперометрический и др.;
методы, основанные на исследовании других физических свойств аналитических систем, – масс-спектрометрический, термометрический, радиохимический, электронного парамагнитного резонанса, ядерного магнитного резонанса и др.;
физико-химические методы разделения и концентрирования – экстракция, ионный обмен, хроматография, диализ, электрофорез и др.
Широкое распространение физико-химических методов анализа в научно-исследовательской и практической работе, в первую очередь связано с их значительно большей чувствительностью по сравнению с химическими анализами. Если при помощи обычных химических методов удается установить концентрацию вещества порядка 10-5 моль/л, то для многих физико-химических методов определяемый минимум меньше примерно на 3-5 порядков (10-8 – 10-10 моль/л). Это преимущество особенно важно в связи с необходимостью определения в растениеводческой продукции, в почве, удобрениях и в воде следов вещества (остатки пестицидов, тяжелые металлы и т.п.).
Необходимо подчеркнуть, что в большинстве случаев проведение анализа физико-химическими методами требует очень мало времени и, хотя часто используется дорогостоящая аппаратура, все же достигается существенная экономия средств благодаря быстроте определения и малому расходу реактивов. С точки зрения экологии особенно важно, что многие почвенные характеристики могут быть получены этими методами без какого-либо нарушения естественного состояния почвы. И, наконец, физико-химические методы позволяют глубоко изучить принципы построения вещества, в том числе таких важнейших компонентов почвы, как тонкодисперсные минералы и органические гумусовые вещества.
Любой метод анализа использует определенный сигнал, который в данных условиях дает конкретные элементарные объекты. Это может быть осадок при добавлении к раствору с сульфат-ионами раствора бария или желтый свет, испускаемый атомами натрия при высокой температуре.
Аналитический сигнал дает информацию как количественного, так и качественного характера. Под качественной информацией понимают сведения о том, какие элементарные объекты вызывают данный сигнал. Информацию количественного характера представляют собой сведения о количестве этих элементарных объектов.
В физико-химических методах анализа в качестве аналитического сигнала измеряют различные физические свойства простых веществ и соединений с использованием соответствующих приборов. К таким свойствам относятся: плотность, поверхностное натяжение, вязкость, поглощение лучистой энергии (рентгеновских лучей, ультрафиолетового и видимого света, инфракрасного излучение и микроволны), помутнение, излучение (в результате возбуждения), комбинационное рассеяние света, вращение плоскости поляризации света, показатель преломления, дисперсия, флуоресценция и фосфороресценция, дифракция рентгеновских лучей и электронов, ядерный и электронный магнитный резонанс, полуэлектронные потенциалы, потенциалы разложения, электрическая проводимость, температура фазовых превращений (кипения, плавления и т.д.), теплота реакции (горения, нейтрализации и т.д.), теплопроводность, радиоактивность и другие физические свойства. В физико-химических методах анализа получают в основном информацию количественного характера, то есть концентрация вещества связана с интенсивностью физического явления.
Для количественной оценки рекомендовано пользоваться величиной, называемой пределом обнаружения. Это наименьшее содержание обнаруживаемого компонента.