- •Химия нефти
- •Кафедра химической технологии топлива и углеродных материалов химия нефти
- •Введение
- •Правила техники безопасности при проведении работ
- •Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии
- •Определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси методом гжх
- •Определение процентного содержания ароматических углеводородов методом рефрактометрии
- •Методика определения
- •Определение группового углеводородного состава бензинов
- •Методика выполнения работы Определение анилиновой точки методом равных объемов сульфированной фракции
- •Определение максимальной анилиновой точки исходной фракции (истинной критической температуры растворения в анилине)
- •Определение непредельных углеводородов методом йодных чисел
- •Удаление ароматических и непредельных углеводородов
- •Метод сульфирования
- •Удаление ароматических углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
- •Формолитовая реакция
- •Определение содержания парафинов и нафтенов
- •Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа
- •Методика выполнения работы
- •Подготовка силикагеля
- •Определение адсорбционной активности силикагеля
- •Количественное отделение ароматических углеводородов
- •Газожидкостная хроматография
- •Методика выполнения работы
- •В Рис.3 ведение пробы
- •Расчет хроматограммы
- •Определение качественного состава смеси по данным хроматографического анализа
- •Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций
- •Методика выполнения работы
- •Структурно-групповой анализ масел
- •Методика выполнения работы Определение молекулярной массы
- •Определение плотности нефтепродукта пикнометрическим методом
- •Определение показателя (коэффициента) преломления
- •Определение содержания серы ламповым методом
- •Определение кислотного числа
- •Методика выполнения работы Определение кислотного числа методом объемно-метрического титрования
- •Определение кислотного числа потенциометрическим методом на приборе "Ионометр и-130"
- •Алкилирование фенола хлорпарафином
- •Выполнение работы по программе учебно-исследовательского практикума
- •Методика определения свободного фенола в алкилфеноле бромид-броматным методом
- •Библиографический список
Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа
Цель работы. Изучить способ определения ароматических углеводородов в бензинах методом хроматографического адсорбционного анализа.
Содержание отчета
1. Цель работы.
2. Краткие теоретические сведения о химическом составе бензинов.
3. Зарисовка приборов.
4. Таблицы.
5. Выводы по работе.
Теоретическая часть
Ознакомиться с литературой [1-3] и осветить в отчете следующие вопросы:
1.Сущность хроматографии.
2.Классификация методов хроматографии.
3.Наполнители колонок.
4.Характеристика силикагеля.
Порядок выполнения работы
1. Получить исходную фракцию.
2. Подготовить силикагель.
3. Определить адсорбционную активность силикагеля.
4. Провести количественное отделение ароматических углеводородов.
5. Результаты записать в рабочую тетрадь.
6. По полученным результатам провести расчет и данные расчетов свести в таблицу.
Методика выполнения работы
Определение ароматических углеводородов в бензинах адсорбционным методом является частным случаем широко применяемого в настоящее время метода хроматографического анализа, открытого и разработанного в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом. Описываемый способ основан на том, что силикагель обладает значительно большей адсорбционной способностью по отношению к ароматическим углеводородам, чем по отношению к углеводородам других классов. Этим свойством можно воспользоваться как для количественного определения ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки, так и для отделения ароматических углеводородов от смеси алканов и цикланов. Ароматические углеводороды, адсорбированные силикагелем, могут 6ыть выделены и получены в чистом виде путем вытеснения их другим веществом, по отношению к которому адсорбционная способность силикагеля больше, чем по отношению к ароматическим углеводородам. Таким вытесняющим веществом обычно служит этиловый спирт.
Подготовка силикагеля
Для отделения ароматических углеводородов от парафинов и нафтенов наиболее пригоден мелкопористый силикагель, который обладает примерно в два раза большей активностью, чем крупнопористый. Широкое распространение получили силикагели марок КСМ, ШСМ и МСМ.
Обычно в продажу силикагель поступает в виде крупных зерен; для хроматографии силикагель следует сначала измельчить. Удобнее всего для этой цели пользоваться фарфоровой шаровой мельницей с фарфоровыми шарами. После измельчения силикагель просеивают через два сита: № 40 и № 80 (соответственно с размером отверстий 100 и 200 меш*). Для выделения ароматических углеводородов из бензинов пользуются той фракцией силикагеля, которая проходит через сито № 40 и не проходит через сито № 80. Наличие более мелких частиц силикагеля значительно замедляет процесс хроматографического отделения ароматических углеводородов. При работе с более высокомолекулярными углеводородами, отвечающими лигроиновым и керосиновым фракциям, пользуются более крупным силикагелем с величиной частиц от 50 до 200 меш, поскольку с увеличением молекулярной массы углеводородов повышается их вязкость и они медленнее проходят через слой силикагеля.
После измельчения и просеивания силикагель промывают 6 - 7 раз горячей дистиллированной водой на воронке с пористым стеклянным фильтром № 2, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 70 - 80оС, помешивая его до тех пор, пока силикагель не станет сыпучим, и, наконец, досушивают при 150 - 155 оС в течение примерно 6 часов. Готовый силикагель хранят в герметически закрытых склянках с притертой пробкой или с корковой пробкой, залитой раствором кинопленки, или в эксикаторе.