- •Химия нефти
- •Кафедра химической технологии топлива и углеродных материалов химия нефти
- •Введение
- •Правила техники безопасности при проведении работ
- •Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии
- •Определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси методом гжх
- •Определение процентного содержания ароматических углеводородов методом рефрактометрии
- •Методика определения
- •Определение группового углеводородного состава бензинов
- •Методика выполнения работы Определение анилиновой точки методом равных объемов сульфированной фракции
- •Определение максимальной анилиновой точки исходной фракции (истинной критической температуры растворения в анилине)
- •Определение непредельных углеводородов методом йодных чисел
- •Удаление ароматических и непредельных углеводородов
- •Метод сульфирования
- •Удаление ароматических углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
- •Формолитовая реакция
- •Определение содержания парафинов и нафтенов
- •Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа
- •Методика выполнения работы
- •Подготовка силикагеля
- •Определение адсорбционной активности силикагеля
- •Количественное отделение ароматических углеводородов
- •Газожидкостная хроматография
- •Методика выполнения работы
- •В Рис.3 ведение пробы
- •Расчет хроматограммы
- •Определение качественного состава смеси по данным хроматографического анализа
- •Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций
- •Методика выполнения работы
- •Структурно-групповой анализ масел
- •Методика выполнения работы Определение молекулярной массы
- •Определение плотности нефтепродукта пикнометрическим методом
- •Определение показателя (коэффициента) преломления
- •Определение содержания серы ламповым методом
- •Определение кислотного числа
- •Методика выполнения работы Определение кислотного числа методом объемно-метрического титрования
- •Определение кислотного числа потенциометрическим методом на приборе "Ионометр и-130"
- •Алкилирование фенола хлорпарафином
- •Выполнение работы по программе учебно-исследовательского практикума
- •Методика определения свободного фенола в алкилфеноле бромид-броматным методом
- •Библиографический список
Удаление ароматических и непредельных углеводородов
Удаление ароматических и непредельных углеводородов может проводится сульфированием или, если во фракции бензина отсутствуют непредельные углеводороды, жидкостно-адсорбционной хроматографией.
Метод сульфирования
Для удаления ароматических и непредельных углеводородов бензиновую фракцию обрабатывают 98%-ной серной кислоты. Смесь взбалтывают от руки в течение 30 мин при комнатной температуре, причем после первого встряхивания спускают избыточное давление в воронке, для чего открывают кран, предварительно перевернув воронку краном вверх. Если происходит разогревание, воронку охлаждают под струей водопроводной воды. После взбалтывания смеси дают отстояться 1-1,5 часа, отделяют слой серной кислоты и сульфокислот, бензиновый слой промывают несколько раз дистиллированной водой (во избежание образования эмульсии нельзя встряхивать воронку с первыми порциями воды, а следует только поворачивать вверх и вниз), затем промывают 10%-ным раствором едкого натра, вновь водой до нейтральной реакции и сушат в течение 10-12 часов над хлористым кальцием.
После удаления из фракции ароматических и непредельных углеводородов определяют равнообъемную анилиновую точку оставшейся смеси из нафтенов и парафинов (деароматизированного остатка).
Чтобы внести в формулу поправку на содержание непредельных углеводородов, необходимо знать их количество в массовых процентах. Непредельные углеводороды устанавливаются по йодному или бромному числу, методика определения которых приведена выше.
Содержание в массовых процентах ароматических углеводородов в каждой фракции вычисляют по формуле
A=Ka(t2-t0)-H/Kн ,
где Ka - анилиновый коэффициент для ароматических углеводородов (табл.1);
Kн - анилиновый коэффициент для непредельных углеводородов (табл.1);
Таблица 1
Анилиновые коэффициенты Ka и Kн для количественного определения ароматических углеводородов
Пределы выкипвния фракций, С |
Концентрация ароматических углеводородов Ka |
Средняя молекул. масса непред. углеводородов |
Kн |
|
до 20% |
20-40% |
|||
60-95 |
1,20 |
1,18 |
93 |
2,3 |
95-122 |
1,22 |
1,20 |
110 |
2,6 |
122-150 |
1,30 |
1,22 |
126 |
2,8 |
150-175 |
1,40 |
1,30 |
142 |
3,1 |
175-200 |
1,46 |
1,40 |
163 |
3,3 |
t2 - равнообъемная анилиновая точка фракции, из которой удалены ароматические и непредельные углеводороды;
t0 - максимальная анилиновая точка исходной фракции;
H - содержание непредельных углеводородов в массовых процентах.
Удаление ароматических углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
Для отделения ароматических углеводородов используют в качестве неподвижной фазы адсорбент - силикагель и осуществляют вытеснительный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии.
В стеклянную колонку помещают кусочек ваты и сверху засыпают 15 г силикагеля. Силикагель утрамбовывают равномерным постукивание по колонке при одновременном вращении. Затем в колонку с силикагелем заливают 15 мл исследуемой фракции. После того, как продукт полностью впитается в силикагель, в колонку засыпают слой (1-2 см) силикагеля и заливают вытесняющую жидкость - этиловый спирт (7 мл). Когда весь спирт впитается в силикагель, еще досыпают 1-2 см силикагеля и заливают дистиллированную воду. Количество воды берут такое, чтобы ее слой над силикагелем находился до конца опыта.
Вытекающую из колонки жидкость собирают в градуированный цилиндр. Сначала из колонки вытекают парафиновые и нафтеновые углеводороды. Отбирают I мл продукта и делают формолитовую реакцию на присутствие ароматических углеводородов. Если формолитовая реакция отрицательная (ароматические углеводороды отсутствуют) отбирают еще I мл. Отобранные 2 мл парафино-нафтеновой части используют для определения анилиновой точки t2.