Выполнение работы по программе учебно-исследовательского практикума
Выполняя синтез по программе учебно-исследовательского практикума студент исследует влияние температуры, избытка хорпарафина, количества и скорости загрузки катализатора на выход и качество получаемого триалкилфенола.
В отчет должны быть помещены графики функциональных зависимостей M, nd20, d420 = f(t) и т.д.
Методика определения свободного фенола в алкилфеноле бромид-броматным методом
Навеску алкилфенола (10-20 г), взвешенного на технических весах, переносят в делительную воронку и три раза промывают горячей водой. Каждая промывка осуществляется 10 мл воды. Промывочные воды собираются в мерную колбу на 100 см3. К промывочным водам добавляют 5-6 мл 1 н раствора NaOH и содержимое колбы доразбавляют дистиллированной водой до метки.
Из мерной колбы пипеткой переносят 10 мл полученного раствора в коническую колбу на 100 мл. Сюда добавляют 25 мл 0,1 н раствора бромид-бромата и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь закрывают пробкой и взбалтывают, а затем погружают на 15 мин в лед.
После этого к смеси прибавляют 2 г KJ и по истечении 5 мин избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита. В конце титрования доливают 2-3 мл 1%-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания.
В тех же условиях проводят холостой опыт с 25 мл воды. Содержание свободного фенола определяют по формуле
процент фенола
,
где а - количество гипосульфита, израсходованного на холостой опыт;
b - количество гипосульфита, израсходованного на титрование избыточного йода;
К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита;
g - навеска алкилфенола, г
1 - объем мерной колбы, мл;
2 - объем пипетки, мл.
Библиографический список
1. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Курс газовой хроматографии. М.: Химия, 1974.- 400 с.
2.Колесникова Р.Д., Егельская Е.П., Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. М.: Химия, 1970.- 192 с.
3. Платэ А.Ф. Краткое руководство к практикуму по химии нефти. Изд-во Московского университета, 1960.- 95 с.
4. Исагулянц В. И., Егорова Г.М. Химия нефти: Руководство к лабораторным занятиям. М.: Химия, 1965.- С. 96-101.
5. Белянин Б.В., Эрих В.Н. Технический анализ нефтепродуктов и газа. М.: Гостоптехиздат, 1975.- С. 144-147.
6. Рыбак Б.М. Анализ нефти нефтепродуктов. М.: Гостоптехиздат, 1962.- С. 514-521.
7. Рябов В.Д., Сафиева Р.З., Сокова Н.А. и др. Химия нефти: Учебное пособие. М.: ГАНГ им. И.М.Губкина, 1996.-89 с.
8. Добрянский А.Ф. Химия нефти. Л.: Гос. научно-техн. изд-во нефт. и горно-топл. лит-ры, 1961.
9. Эрих В.Н. Химия нефти газа. М.: Химия, 1966.- С. 142-150.
10. Рябов В.Д. Химия нефти и газа. М.: ГАНГ им. И.М.Губкина, 1998.-370 с.
11. Кулиев А.М. Химия и технология присадок к маслам и топливам. М.: Химия, 1972.
12. Долгов Е.Е. Катализ в органической химии. Л.: Гос. научно-техн. изд-во хим. лит-ры, 1959.
* Числом меш характеризуется сито; оно равно числу отверстий на 2,5 см (линейных). Чем больше число меш, тем мельче сито.