
- •Химия нефти
- •Кафедра химической технологии топлива и углеродных материалов химия нефти
- •Введение
- •Правила техники безопасности при проведении работ
- •Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии
- •Определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси методом гжх
- •Определение процентного содержания ароматических углеводородов методом рефрактометрии
- •Методика определения
- •Определение группового углеводородного состава бензинов
- •Методика выполнения работы Определение анилиновой точки методом равных объемов сульфированной фракции
- •Определение максимальной анилиновой точки исходной фракции (истинной критической температуры растворения в анилине)
- •Определение непредельных углеводородов методом йодных чисел
- •Удаление ароматических и непредельных углеводородов
- •Метод сульфирования
- •Удаление ароматических углеводородов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
- •Формолитовая реакция
- •Определение содержания парафинов и нафтенов
- •Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа
- •Методика выполнения работы
- •Подготовка силикагеля
- •Определение адсорбционной активности силикагеля
- •Количественное отделение ароматических углеводородов
- •Газожидкостная хроматография
- •Методика выполнения работы
- •В Рис.3 ведение пробы
- •Расчет хроматограммы
- •Определение качественного состава смеси по данным хроматографического анализа
- •Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций
- •Методика выполнения работы
- •Структурно-групповой анализ масел
- •Методика выполнения работы Определение молекулярной массы
- •Определение плотности нефтепродукта пикнометрическим методом
- •Определение показателя (коэффициента) преломления
- •Определение содержания серы ламповым методом
- •Определение кислотного числа
- •Методика выполнения работы Определение кислотного числа методом объемно-метрического титрования
- •Определение кислотного числа потенциометрическим методом на приборе "Ионометр и-130"
- •Алкилирование фенола хлорпарафином
- •Выполнение работы по программе учебно-исследовательского практикума
- •Методика определения свободного фенола в алкилфеноле бромид-броматным методом
- •Библиографический список
Химия нефти
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
ДЛЯ СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ 25.04 «ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ТОПЛИВА И УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ»
Министерство образования Российской Федерации
Пермский государственный технический университет
Кафедра химической технологии топлива и углеродных материалов химия нефти
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
ДЛЯ СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ 25.04 «ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ТОПЛИВА И УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ»
Пермь 1999
Составители: А.В.Кудинов, Н.Н.Старкова, Л.Г.Тархов
УДК 665.С427
Химия нефти: Лабор. практикум для студ. специальности 25.04 “Химическая технология топлива и углеродных материалов”/ Сост. А.В.Кудинов, Н.Н.Старкова, Л.Г.Тархов; Перм.гос.техн.ун-т. Пермь, 1999. 47 с.
В практикуме изложены методы определения углеводородного состава нефти и нефтяных фракций. Перед описанием методики проведения лабораторной работы дается краткое теоретическое введение. Использование данных методов позволяет сопоставлять различные нефти и нефтепродукты по их углеводородному составу.
Табл. 13. Ил. 10. Библиогр.: 12 назв.
Рецензент: канд.хим.наук Н.П.Углев
Пермский государственный
технический университет, 1999
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение 4
Правила техники безопасности при проведении работ 4
1. Анализ смеси углеводородов, методами гжх и рефрактометрии 6
2. Определение группового углеводородного состава бензинов 9
3. Определение ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки методом хроматографического адсорбционного анализа 16
4. Газожидкостная хроматография 22
5. Выделение нормальных парафиновых углеводородов из нефтяных фракций 25
6. Структурно-групповой анализ масел 30
7. Определение кислотного числа 39
8. Алкилирование фенола хлорпарафином 43
Библиографический список 46
Введение
Химия нефти и газа – одна из основных специальных дисциплин учебных планов при подготовке инженеров-химиков-технологов в области химической переработки нефти и газа. Цель лабораторного практикума по этой дисциплине – закрепление лекционного материала, обучение студентов технике и методике экспериментального исследования состава нефтяных фракций и нефтепродуктов, определения, выделения и идентификации углеводородов и других компонентов нефти.
В плане лабораторных занятий предусмотрено выполнение лабораторных работ и изучение теоретического материала в объеме требований, предъявляемых при сдаче коллоквиума по данной работе. Коллоквиум предшествует выполнению работ.
Правила техники безопасности при проведении работ
Для удаления ароматических и непредельных углеводородов применяется концентрированная серная кислота. При ручном встряхивании фракции с кислотой необходимо следить, чтобы кислота не пролилась, пробку и краник делительной воронки хорошо смазать вазелином.
Для полного удаления непредельных и ароматических углеводородов требуются трехкратное по объему количество 98%-ной серной кислоты и энергичное встряхивание в течение 30 минут. После первого встряхивания спускают избыточное давление в воронке, для чего открывают кран, предварительно перевернув воронку краном вверх. Если происходит разогревание, воронку охлаждают под струей водопроводной воды. Открывать кран надо осторожно, направляя делительную воронку от себя. Перед сульфированием необходимо надеть резиновый фартук, резиновые перчатки и очки.
При попадании кислоты на кожу необходимо смыть ее большим количеством воды или раствором соды. Пролитую кислоту засыпают мелким песком, который убирают лопаточкой; место, на которое была пролита кислота, засыпают содой, после чего замывают водой и вытирают насухо.
При определении анилиновой точки используется анилин. При вдыхании большого количества анилина может наступить отравление, поэтому анилин набирают в пипетку при помощи резиновой груши.
В процессе выполнения лабораторных работ студент использует бензол, бензины и другие нефтепродукты. Бензол - легко испаряющаяся с высокой упругостью паров жидкость. Он ядовит. Острое отравление бензолом проявляется в поражении центральной нервной системы, сопровождающемся потерей памяти.
При хроническом отравлении бензол прежде всего действует на кроветворные органы и кровеносные сосуды, обезжиривает кожу. При частичном соприкосновении с бензолом возникает зуд, краснота, отечность, трещины, сыпь. Поэтому бензол в мелкую тару разливают под тягой. При взвешивании бензол должен находиться в герметически закупоренной пробирке. Все операции с бензолом студент осуществляет в защитных очках и медицинских перчатках.
Бензин является горючим и легковоспламеняющимся веществом. Пары бензина образуют с воздухом взрывоопасную смесь. Вдыхание больших количеств паров бензина вызывает острое отравление, приводящее к потере сознания и даже к смерти. Длительное вдыхание малых количеств паров бензина приводит к хроническим отравлениям.
Опасной для жизни является концентрация бензина 35-40 г в одном литре воздуха.
Бензин обезжиривает кожный покров, аналогично бензолу вызывает кожные заболевания. Более тяжелые нефтепродукты (керосин, нефтяные масла и др.) при частом соприкосновении вызывают на теле всевозможные дерматиты, в том числе экзему.
При применении индивидуальных средств защиты кратковременное соприкосновение с малым количеством бензола и бензина при отсутствии открытого огня никакой опасности для здоровья студентов не представляет. При определении серы ламповым способом бензином заполняют лампочку под тягой. Пробка, через которую пропущен фитиль, должна быть плотно подогнана.
Для определения количества ароматических углеводородов применяется анилин. Анилин ядовит, действует на кровь, вызывая превращение оксигемоглобина в метгемоглобин, адсорбируется кожными покровами; предельно допустимая концентрация его в воздухе 0,005 мг/л. Анилин в пипетку следует набирать с помощью резиновой груши.
Газ-носитель хранится в сжатом состоянии в баллоне. К баллону присоединен редукционный вентиль, служащий для снижения давления до рабочего. Газ пускают осторожно: сначала немного открывают редукционный вентиль, потом выпускной, следя, чтобы газ выходил медленно.
В синтезе триалкилфенола применяют фенол, хлористый парафин и треххлористый алюминий. В качестве побочного продукта выделяется хлористый водород. Студент предварительно по справочникам должен изучить свойства этих веществ, обращая особое внимание на их ядовитость и раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки. Работа выполняется в соответствующей спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки и под тягой.
Следует:
1. Перед началом работы вместе с лаборантом проверить правильность присоединения электропроводки и надежность ее в местах соединения с прибором.
2. При работе не трогать провода, подводящие ток к прибору, и места соединения их с приборами, особенно мокрыми руками.
3. Во время проведения опыта соблюдать правила работы с органическими растворителями и горючими веществами (спирто-бензольный раствор). Следить, чтобы рядом не было открытого огня, не допускать пролива раствора и попадания его на кожу рук.
4. При титровании чистого спирто-бензольного раствора и с навеской продукта раствором КОН соблюдать правила работы с едкими веществами.