2 Технологическая часть

2.1 Описание технологии производства

Изометилтетрагидрофталиевый ангидрид (ИМТГФА) получают методом конденсации пипереленовой фракции с малеиновым ангидридом на ОАО ”СНХЗ” В цехе Н-4-5. Производство было введено в эксплуатацию в 1976 году, его мощность составляет 1000 тонн в год. ИМТГФА применяется в качестве отвердителя эпоксидных смол и составов на их основе (горячего отверждения) для изготовления пропиточных, заливочных и герметизирующих компаундов.

Механизм реакции

Конденсация толуольного раствора малеинового ангидрида с пипериленом и изопреном в присутствии стабилизатора Агидол-2.

2. Изомеризация цис-цис-3 метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида (I) в цис-транс-3 метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевый ангидрид (III).

Процесс производства ИМТГФА периодический, состоит из следующих стадий:

• расплав малеинового ангидрида в емкости позиции Е465а при температуре н/б 100 °С в течение 8 часов;

• конденсация толуольного раствора малеинового ангидрида с пипериленом и изопреном, процесс изотермический протекает при температуре от 42-50 Си регулируется подачей. Окончание реакции конденсации пипериленовой фракции с малеиновым ангидридом определяется снижением температуры в аппарате позиции 465 до 40-36 °С пипериленовой фракции;

• отгон не прореагировавшей фракции С5 под давлением, проходит при температуре до 100 °С;

• отгон толуола-растворителя под вакуумом идет при температуре не больше 140 °С, и вакууме 50-30;

• отгоняется легкая фракция ИМТГФА при температуре (140-180)°С и вакууме 50-30 мм рт.ст. в испарителях позиции481а,б в аппарат позиции 481;

• изомеризация протекает при температуре 140-180 °С в течение не менее 3 часов с целью образования цис-цис и цис-транс изомеров в соотношении 40 на 60;

• переиспарение ИМТГФА происходит при температуре 180-200°С при вакууме 50-30 мм рт.ст.

Процесс получения ИМТГФА осуществляется периодически методом конденсации малеинового ангидрида с пипериленовой фракцией в аппарате позиции465.

Малеиновый ангидрид в количестве (3,5-4,2)т и Агидол-2 в количестве (7,7-9,3)кг загружаются в емкость позиции 465а.

После загрузки расчетного количества малеинового ангидрида и Агидола-2 производится разогрев емкости позиции 465а. Плавление малеинового ангидрида в емкосте позиции 465а производится при температуре не выше 100°С В емкости позиции 808а готовится пипериленовая фракция с содержанием изопрена 4-8 процента массовые.

Расплав малеинового ангидрида и Агидола-2 давлением азота из емкости позиции 465а подается в аппарат позиции 465.

После приема расплава малеинового ангидрида и Агидола-2 в аппарат позиции 465, при включенной мешалке производится охлаждение расплава до температуры 56 °С. При достижении в аппарате позиции 465 температуры 56 °С принимается расчетное количество толуола из емкости позиции 48.

Толуол-возврат, при получении удовлетворительных результатов анализа из сборника позиции 759а принимается в аппарат позиции 465. Дозирование толуола-возврата производится при температуре реакционной смеси 45-50°С, с одновременной подачей промоборотной воды от в рубашку аппарата позиции 465.

При достижении в аппарате позиции 465 температуры 40-45 °С начинается подача пипериленовой фракции из емкости поз.808а.

Конденсация малеинового ангидрида с пипериленовой фракцией протекает с выделением тепла, которое снимается подачей промоборотной воды в рубашку аппарата позиции 465.

Дозировка первых 30 процентов от расчетного количества пипериленовой фракции производится с поддержанием температуры 40-45ºС в аппарате позиции 465.

Дозировка оставшихся 70 процентов от расчетного количества пипериленовой фракции производится с поддержанием температуры 45-49 ºС в аппарате поз.465.

Общее количество поданной пипериленовой фракции на проведение реакции конденсации должно соответствовать массовому соотношению малеинового ангидрида к сумме изопрена и транс-пиперилена 1 к 1,1. Количество пипериленовой фракции, дозируемой в аппарат позиции 465, меняется в зависимости от содержания в ней суммы изопрена и транс-пиперилена. Зависимость дозировки пипериленовой фракции от содержания в ней суммы изопрена - транс-пиперилена на 1 тонну малеинового ангидрида приводится в таблице 1.

Таблица 1 – Зависимость дозировки пипериленовой фракции

Содержание суммы изопрена и пиперилена в пипериленовой фракции, % масс.	Общее количество пипериленовой фракции на 1 т малеинового ангидрида, м3
70	1,6
60	1,8
50	2,2
40	2,8

По окончании дозировки расчетного количества пипериленовой фракции в аппарат позиции 465 реакционная масса выдерживается не менее 1 часа при работающей мешалке, после чего отбирается проба на остаточное содержание малеинового ангидрида.

При получении удовлетворительных результатов анализа (производится отгонка не прореагировавшей фракции С₅ и толуола.

Отгонка не прореагировавшего пиперилена фракции С₅ и толуола из реакционной массы производится при температуре 80-140 °С в аппарате позиции 465.

Не прореагировавшая фракция С₅ и толуол отгоняются при давлении не более 0,2 МПа и температуре 80-140ºС в аппарате позиции 465. Пары фракции С₅ при отгоне поступают в межтрубное пространство конденсатора позиции 758, в трубное пространство которого подается промоборотная вода. Углеводородный конденсат из конденсатора позиции 758 стекает в сборник позиции 759.

После завершения отгона фракции С₅ откачивается из сборника позиции 759, в отделение Н-1 цеха Н-1-1а-12.

После окончания отгона фракции С₅ из реакционной массы производится отгон толуола при температуре не выше 140 °С и давлении не более 0,2МПа в аппарате позиции 465. Пары толуола из аппарата позиции 465 конденсируются в конденсаторе позиции 758 и конденсат стекает в сборник позиции 759а.

Окончание отгона толуола определяется снижением давления в аппарате позиции 465 и прекращением подъема уровня в сборнике поз.759а. После чего в системе аппаратов позиции 106, 759а, 758, 465 создается вакуум 100-50мм.рт.ст. для проведения отгона оставшегося толуола под вакуумом.

Отгон толуола под вакуумом производится до прекращения подъема уровня в сборнике позиции 759а.

После окончания отгона толуола производится отбор пробы из сборника позиции 759а для определения возможности использования толуола-возврата в качестве растворителя в аппарате позиции 465.

После отгонки фракции С₅ и толуола реакционная масса, содержащая цис-цис-3-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевый ангидрид, легкую фракцию ИМТГФА и смолы, из аппарата позиции 465 выводится давлением азота в испарители позиции 481а,б.

При температуре 140-180 °С и вакууме 50-30 мм рт.ст. в испарителях позиции 481а, 481б отгоняется легкая фракция ИМТГФА в аппарат позиции 481в. После чего реакционная масса выдерживается в испарителях позиции 481а,б в течение не менее 3 часов с целью образования цис-цис и цис-транс изомеров в соотношении 40 к 60.

После отгона «головки» в аппарат позиции 481в, в испарителях позиции 481а,б повышается температура до 180-200 °С при вакууме 50-30 мм рт.ст. производится переиспарение ИМТГФА в аппарат позиции 768, который снабжен рубашкой.

По окончании переиспарения включается мешалка аппарата позиции 768 для усреднения состава и отбирается проба ИМТГФА на определение показателей согласно плана аналитического контроля.

Готовый продукт из аппаратов позиции 768 давлением азота сливается в чистую и сухую тару ­– металлические бочки или фляги.

По мере заполнения аппарата позиции 481 производится возврат «головки» давлением азота в свободные испарители позиции 481а,б на повторные отгон «головки» и переиспарение. При переработке «головки» отгоняется 20-25% уровня от первоначального уровня в испарителях позиции 481а,б в аппарат позиции 481 и последующим переиспарением в аппарат поз.768.

Смола, оставшаяся в испарителях позиции 481а,б, по мере накопления сливается на отведенной территории в формы.

Образующийся в результате работы ПЭУ-2 конденсат с углеводородами собирается в барометрическом бачке поз.Б/б-2, откуда поступает на всас насоса позиции 51/1,2 установки получения продукта №7(ПДИ). Сточные воды откачиваются насосом позиции 51/1,2 в емкость позиции 810 установки получения продукта № 7 и далее в ХЗК [24].