1.6 Визначення сульфатів в розчинах содового виробництва ваговим методом

Метод базується на осадженні іонів іонами з солянокислого розчину. Одержаний осад сульфату барію відфільтровують, промивають, прожарюють і зважують.

Обладнання і реактиви:

• кислота соляна розведена 1:1;

• розчин хлориду барію ( = 20 %);

• водний розчин метилового оранжевого (С_м.о.= 0,1 %);

• піпетка об’ємом 25 мл;

• склянка об’ємом 250 мл;

• циліндр мірний об’ємом 10 мл;

• фільтри паперові (синя стрічка);

• розчин нітрату срібла ( =0,05 моль/л);

• тигель фарфоровий високий № 3-4;

• муфельна піч типу СНОЛ-1,6.2,5.1/11-ИЗ;

• ексикатор.

Методика визначення. Піпеткою відбирають 25 мл проби і переносять до склянки місткістю 250 мл, розводять водою до 200 мл, додають 2 краплі розчину метилового оранжевого, нейтралізують розчином соляної кислоти до зміни забарвлення індикатора і додають 4 мл надлишку. Розчин нагрівають до кипіння і повільно при перемішуванні приливають 10 мл гарячого розчину хлориду барію.

Потім витримують 3 години в теплому місці. Осад фільтрують через беззольний фільтр (синя стрічка) і промивають гарячою водою до негативної реакції на іон (проба з азотнокислим сріблом). Фільтр з осадом переносять у попередньо прожарений і зважений тигель, висушують, обережно озолюють і прожарюють протягом 40 хвилин при температурі 800850 ^оС. Тигель з прожареним осадом охолоджують в ексикаторі і зважують.

Вміст сульфатів розраховують за формулою

,

де – вміст сульфатів, нд; m – маса осаду, г; 0,4115 – коефіцієнт перерахунку BaSO₄ на ; 48 – еквівалентна маса , г/моль.

1.7 Визначення кальцію в дистилерній рідині комплексонометричним методом

Метод базується на взаємодії іонів кальцію з індикатором у сильно лужному середовищі з утворенням забарвленого комплексу. При титруванні трилоном Б комплекс кальцію з індикатором, як менш міцний, руйнується, і в еквівалентній точці з’являється забарвлення самого індикатора.

Обладнання і реактиви:

• розчин трилону Б (С=0,1 н);

• індикатор мурексид;

• розчин гідроксиду калію (С_NaOH = 5 н);

• піпетка об’ємом 10 мл;

• колба мірна об’ємом 100 мл;

• колба конічна об’ємом 250 мл;

• циліндр мірний об’ємом 100 мл;

• циліндр мірний об’ємом 10 мл;

• шпатель;

• бюретка об’ємом 25 мл.

Методика визначення. Відбирають піпеткою 10 мл прозорої дистилерної рідини і переносять до мірної колби місткістю 100 мл, доводять об’єм водою до мітки і перемішують.

Далі 10 мл одержаного розчину відбирають піпеткою і переносять до конічної колби об’ємом 250 мл, додають 100 мл води, 5 мл розчину гідроксиду калію, на кінчику шпателя змішаного індикатора і титрують повільно при перемішуванні розчином трилону Б до зміни забарвлення з зеленого на бузковий. Вміст кальцію розраховують за формулою

,

де Са – вміст кальцію, нд; V – об’єм 0,1 н розчину трилону Б, що пішов на титрування, мл.

1.8 Визначення в пробі кальцинованої соди масової частки заліза в перерахунку на оксид заліза (III)

Обладнання і реактиви:

• терези аналітичні типу ВЛА-200;

• колориметр фотоелектричний концентраційний типу КФК-2МП або іншого типу;

• колби мірні об’ємом 100 мл – 15 шт.;

• циліндр мірний об’ємом 10 мл;

• циліндр мірний об’ємом 50 мл;

• піпетка об’ємом 10 мл;

• розчин соляної кислоти (С_HCl = 25 % мас.);

• концентрований розчин соляної кислоти;

• розчин аміаку ( = 10 %);

• ,’–дипіридилу (25 г розчиняють у 25 мл етилового спирту і розводять водою до 500 мл);

• розчин аскорбінової кислоти (С = 5 %);

• зразковий розчин заліза (III) з = (1,000±0,005) мг/мл (розчин А);

• зразковий розчин заліза (III) з = 0,0100 мг/мл (розчин Б). Готують: 10 мл зразкового розчину А піпеткою переносять до мірної колби об’ємом 100 мл, додають воду до мітки і перемішують;

• папір лакмусовий нейтральний;

• папір індикаторний універсальний;

• папір фільтрувальний „синя стрічка”;

• піч електрична.

Методика визначення. Побудова градуювального графіка. Для побудови градуювального графіка готують градуювальні розчини. До мірних колб об’ємом 100 мл кожна бюреткою вводять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 і 12,0 мл зразкового розчину Б, що відповідає 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11 і 0,12 мг Fe³⁺. Потім додають до кожної колби: воду до 20 мл, по 2 мл розчину соляної кислоти з масовою часткою 25 %, по 5 мл розчину аскорбінової кислоти, по 5 мл розчину ,’–дипіридилу та по 3540 мл дистильованої води. Розчином аміаку за допомогою універсального індикаторного паперу установлюють в одержаних розчинах рН  3,5, доводять розчини дистильованою водою до мітки і перемішують.

Одночасно готують фоновий розчин 1 (що не містить заліза). Для цього в мірну колбу об’ємом 100 мл вводять 2 мл розчину соляної кислоти з масовою часткою 25 % і 5 мл розчину аскорбінової кислоти, додають дистильовану воду до мітки і перемішують.

Через 30 хвилин вимірюють оптичну густину градуювальних розчинів відносно фонового розчину 1 на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 500540 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

За одержаними даними будують градуювальний графік (вісь абсцис – маса заліза m(Fe³⁺), мг; вісь ординат – відповідне значення оптичної густини).

Порядок визначення. Зважують 910 г кальцинованої соди (результат записують до 0,1 г), переносять до склянки об’ємом 250 мл, додають 50 мл води, обережно нейтралізують під годинниковим склом концентрованою соляною кислотою в присутності лакмусового паперу, додають 2 мл надлишку 25 %-го розчину соляної кислоти, кип’ятять 35 хвилин, охолоджують, переносять до мірної колби об’ємом 100 мл, додають дистильовану воду до мітки і перемішують, якщо розчин мутний – фільтрують.

До мірної колби об’ємом 100 мл відбирають піпеткою 525 розчину, який приготували, додають 5 мл розчину аскорбінової кислоти, 5 мл розчину ,’-дипіридилу, 25 мл води. Розчином аміаку за допомогою універсального індикаторного паперу установлюють в одержаному розчині рН  3,5, додають дистильовану воду до мітки і перемішують.

Одночасно готують фоновий розчин 2 (що не мітить реагенту). Для цього до мірної колби об’ємом 100 мл вводять піпеткою 525 мл розчину, який приготували, додають 5 мл розчину аскорбінової кислоти, потім дистильовану воду до мітки і перемішують.

Через 30 хвилин вимірюють оптичну густину розчину, що аналізується, відносно фонового розчину 2 на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 500540 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

За одержаними даними, з використанням градуювального графіка, визначають масу заліза в розчині, що аналізується.

Масову частку заліза в перерахунку на оксид заліза (ІІІ) розраховують за формулою

,

де Х – масова частка заліза в перерахунку на оксид заліза (ІІІ), %; m₂ – маса заліза за градуювальним графіком, мг; m₁ – маса проби кальцинованої соди, г; V – об’єм розчину, що взяли для аналізу, мл.