1.4.2 Визначення загального аміаку

Вільний і напівзв’язаний аміак переводять у зв’язаний шляхом нейтралізації проби соляною кислотою. При взаємодії зв’язаного аміаку з нейтральним розчином формаліну протікає така реакція:

4NH₄Cl + 6CH₂O = N₄(CH₂)₆ + 4HCl + H₂O

При цьому звільнюється соляна кислота в кількості, еквівалентній вмісту аміа­ку в пробі. Отже, якщо до нейтрального розчину, що аналізується, додати нейтральний формалін, то за кількістю соляної кислоти, що визначається шляхом потенціометричного титрування в присутності NaOH, можна знайти аміак.

Обладнання і реактиви:

• рН-метр типу рН-121 або аналогічний;

• скляний індикаторний електрод;

• стандартний хлорсрібний насичений електрод;

• розчин соляної кислоти ( = 0,1 моль/л);

• розчин гідроксиду натрію ( = 0,1 моль/л);

• розчин нейтрального формаліну;

• терези аналітичні типу ВЛА-200 або аналогічні;

• бюретка об’ємом 25 мл;

• піпетка об’ємом 10 мл;

• склянка об’ємом 50 мл;

• мішалка електрична ММ-3М або аналогічна.

Методика визначення. За допомогою піпетки відбирають 10 мл розчину, що аналізується, до склянки для титрування і титрують в присутності скляного індикаторного електроду до рН=4. Після цього додають надлишок кислоти в кількості 23 крапель. Розчин доводять до кипіння, охолоджують і нейтралізують надлишок кислоти потенціометричним титруванням до рН=4. NaOH, що пішов на нейтралізацію, не ураховують. Далі до склянки для титрування додають 56 мл нейтрального формаліну і титрують потенціометрично до рН=7. Вміст загального аміаку в нормальних умовах визначають за формулою:

,

де – вміст загального аміаку, г/л; С_NaOH – концентрація NaOH, що дорівнює 0,1 моль/л; – середній об’єм лугу, що пішов на титрування, мл; 17 –еквівалентна маса NH₃, г/моль; 100 – коефіцієнт, який ураховує співвідношення між об’ємом розчина, що титрується (10 мл), та 1 л (1000 мл).

1.4.3 Визначення зв’язаного аміаку

Кількість зв’язаного аміаку вираховують як різницю між загальним вмістом аміаку і прямим титром:

1.4.4 Визначення вуглекислоти

Визначений об’єм розчину, що аналізується, обробляють надлишком соляної кислоти і вимірюють об’єм оксиду вуглецю (ІV), що виділився.

Обладнання і реактиви:

• кальциметр (див. рис. 1.3);

• розчин соляної кислоти ( = 0,1 моль/л);

• термометр 0÷50 ^оС.

Методика визначення. До реакційної посудини 6 наливають 15 мл розчину ( = 0,1 моль/л), а до склянки, що впаяна в середину реакційній посудини 7, наливають 5 мл розчину, який аналізується. За допомогою зрівняльної склянки 1 і триходового крана 4, який з’єднано з атмосферою, встановлюють початковий рівень рідини у верхній частині вимірювальної бюретки 5 і фіксують його. Потім з’єднують вимірювальну бюретку 5 з реакційною посудиною 6 і змішують рідини за допомогою трусіння до припинення збільшення об’єму газу в бюретці. Через 5 хвилин фіксують об’єм вуглекислого газу, що виділився, шляхом суміщення рівнів рідини в зрівняльній склянці і вимірювальній бюретці. Вимірюють температуру і тиск. У реакційній посудині протікає реакція

1 – зрівняльна склянка; 2 – вентиль; 3 – зрівняльний циліндр; 4 – триходовий вентиль; 5 – бюретка; 6 – реакційна посудина; 7 – впаяна до реакційної посудини пробірка

Рисунок 1.3 – Кальциметр

(NH₄)₂CO₃ + 2HCl = 2 NH₄Cl + H₂O +CO₂

Об’єм СО₂, що виділився, приводять до нормальних умов за формулою

,

де V₀ – об’єм, приведений до нормальних умов, мл; V – об’єм СО₂, що виділився, мл; Р – атмосферний тиск, Па; h – пружність водяної пари при температурі t, Па (див. табл. 1.2); t – температура, ^оС.

Таблиця 1.2 – Пружність водяної пари при різних температурах

t, oC	Р, Па	t, oC	Р, Па	t, oC	р, Па
0	611	35	5624	70	31160
5	872	40	7375	75	38540
10	1228	45	9583	80	47340
15	1705	50	12330	85	57810
20	2338	55	15730	90	70100
25	3168	60	19920	95	84510
30	4242	65	25000	100	101320

Кількість СО₂ визначають за формулою:

,

де СО₂ – кількість вуглекислоти, нд.