
- •1 Кальцинована сода 4
- •2 Бікарбонат натрію 31
- •3 Гідроксид натрію 36
- •1 Кальцинована сода
- •1.1 Основи технології кальцинованої соди
- •1.1.1 Відділення очистки розсолу
- •1.1.2 Відділення амонізації
- •1.1.3 Відділення карбонізації
- •1.1.4 Відділення кальцинації
- •1.1.5 Відділення регенерації аміаку
- •1.1.6 Відділення випалу вапняку
- •1.1.7 Відділення гасіння вапна
- •1.2 Аналіз кальцинованої соди
- •1.2.1 Визначення втрати при прожарюванні
- •1.2.2 Вміст вуглекислого натрію
- •1.2.3 Вміст хлористого натрію
- •1.3. Аналіз вапняного молока
- •1.3.1 Визначення вмісту оксиду кальцію
- •1.3.2 Вміст карбонату кальцію
- •1.4 Аналіз амонізованого розсолу
- •1.4.1 Визначення прямого титру
- •1.4.2 Визначення загального аміаку
- •1.4.3 Визначення зв’язаного аміаку
- •1.4.4 Визначення вуглекислоти
- •1.4.5 Вміст хлориду натрію
- •1.5 Аналіз содосольового розчину
- •1.5.1 Визначення загальної лужності
- •1.5.2 Визначення вмісту іонів і
- •1.5.3 Визначення вмісту іонів і
- •1.6 Визначення сульфатів в розчинах содового виробництва ваговим методом
- •1.7 Визначення кальцію в дистилерній рідині комплексонометричним методом
- •1.8 Визначення в пробі кальцинованої соди масової частки заліза в перерахунку на оксид заліза (III)
- •2 Бікарбонат натрію
- •2.1 Основи технології бікарбонату натрію
- •2.2 Аналіз бікарбонату натрію
- •3 Гідроксид натрію
- •3.1 Основи технології гідроксиду натрію
- •3.2 Аналіз гідроксиду натрію на вміст основної речовини і карбонату натрію
- •Вимоги до оформлення робіт
- •Контрольні питання
- •Перелік рекомендованої літератури
1.3. Аналіз вапняного молока
1.3.1 Визначення вмісту оксиду кальцію
Визначення проводять потенціометричним титруванням розчином соляної кислоти в присутності скляного електрода до рН = 9:
Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O
Обладнання і реактиви:
рН-метр типу рН-121 або аналогічний;
індикаторний срібний електрод;
стандартний хлорсрібний насичений електрод;
розчин соляної кислоти ( = 0,1 моль/л);
склянка об’ємом 50 мл;
мішалка електрична ММ-3М або аналогічна;
бюретка об’ємом 25 мл.
Методика визначення. До склянки для титрування піпеткою переносять 10 мл вапняного молока, занурюють туди електроди рН-метра і титрують розчином HCl з = 0,1 моль/л до рН = 9. Титрування проводять три рази і розраховують середній результат. Вміст СаО розраховують за формулою:
,
де СаО
– вміст хлориду кальцію, г/л;
–
середній об’єм соляної кислоти, що
пішов на титрування, мл; СHCl
– концентрація HCl, моль/л; 28 – еквівалентна
маса СаО, г/моль; 100 – коефіцієнт, який
ураховує співвідношення між об’ємом
розчину, що титрується (10 мл), та 1 л (1000
мл).
1.3.2 Вміст карбонату кальцію
Обладнання і реактиви. Такі ж самі, що і при визначенні вмісту оксиду кальцію (див. п. 1.3.1).
Методика визначення. Визначення СаСО3 проводять тим же методом, що і в п. 1.3.1, і титрують до рН = 4:
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O
У склянку з розчином (див. п. 1.3.1) за допомогою піпетки додають 10 мл вапняного молока і продовжують титрувати до рН = 4. Вміст CaCO3 визначають за формулою:
де СаСО3 – вміст карбонату кальцію,
г/л;
– середній об’єм кислоти, що пішов на
титрування до рН=4, мл;
– середній об’єм кислоти, що пішов на
титрування до рН=9 (див. п. 1.3.1), мл; СHCl
– концентрація HCl, моль/л; 50 –
еквівалентна маса СаСО3, г/моль.
1.4 Аналіз амонізованого розсолу
Звичайно в аміачному розсолі визначають прямий титр, загальний аміак, зв’язаний аміак, вміст СО2 і NаCl.
1.4.1 Визначення прямого титру
Прямий титр визначають потенціометричним титруванням проби соляною кислотою в присутності скляного індикаторного електрода до рН = 4. Вільний і напівзв’язаний аміак нейтралізується кислотою за реакціями:
NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O
(NH4)2CO3 + 2HCl = 2NH4Cl + CO2 + H2O
NH4HCO3 + HCl = NH4Cl + CO2 + H2O
Обладнання і реактиви:
рН-метр типу рН-121 або аналогічний;
скляний індикаторний електрод;
стандартний хлорсрібний насичений електрод;
розчин соляної кислоти ( = 0,1 моль/л);
терези аналітичні типу ВЛА-200 або аналогічні;
бюретка об’ємом 25 мл;
піпетка об’ємом 10 мл;
склянка об’ємом 50 мл;
мішалка електрична ММ-3М або аналогічна.
Методика визначення. Для аналізу відбирають 10 мл аміачного розсолу, поміщають до склянки для титрування, занурюють туди електроди рН-метра і титрують до рН=4. Титрування повторюють три рази, середній вміст NH3 визначають за формулою
,
де NH3
– середній вміст аміаку, г/л; СHCl
– концентрація HCl, моль/л;
–
середній об’єм HCl, що пішов на титрування,
мл; 17 – еквівалентна маса NH3,
г/моль; 100 – коефіцієнт, який ураховує
співвідношення між об’ємом розчину,
що титрується (10 мл), та 1 л (1000 мл).