
- •Методические указания по выполнению лабораторных работ
- •Инструкция по работе в химической лаборатории Общие правила работы в лаборатории
- •Обращение с реактивами
- •Меры предосторожности
- •Первая помощь при химических ожогах кожи
- •Первая помощь при ожогах глаз
- •Дополнительные меры по предупреждению пожаров, загораний и взрывов
- •Отчет по лабораторным работам
- •Лабораторная работа №1 Анализ этилового спирта
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания органических кислот в спирте
- •Лабораторная работа №3 Определение воды в спирте
- •Лабораторная работа №4 Анализ этиленгликоля
- •Лабораторная работа №5 Анализ синтетических жирных кислот
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания оксикислот
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания неомыляемых веществ
- •Лабораторная работа №8 Определение содержание жирных кислот
- •Лабораторная работа №9 анализ нефтяных битумов
- •Определение растворимости
- •Методика определения
- •Лабораторная работа №10 Определение температуры размягчения
- •Устройство прибора
- •Определение пенетрации
- •Лабораторная работа №12 Определение растяжимости, или дуктильности
- •Литература
Определение растворимости
Твердые нефтяные битумы в соответствии с требованиями ГОСТов должны на 99% растворяться в органических растворителях. К нерастворимой части относятся минеральные примеси и продукты глубокой конденсации — карбены и карбоиды.
Строительные, кровельные, дорожные и некоторые специальные марки битумов испытываются на растворимость в бензоле или хлороформе. Для различных марок рубракса (щелочные битумы) в качестве растворителя приняты хлороформ, или трихлорэтилен, или сероуглерод.
Методика определения
Два обеззоленных бумажных фильтра помещают в воронку и пропускают через них растворитель. После видимого удаления на воздухе растворителя с бумаги фильтры помещают в бюкс с открытой крышкой и ставят в сушильный шкаф при 100—110° С и сушат до постоянной массы.
В тарированную коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают 5 г подготовленного к испытанию битума. Наливают в колбу 20-кратное количество растворителя. Присоединяют к колбе обратный холодильник и устанавливают ее в кипящую водяную баню на 1 ч. Горячий раствор битума фильтруют черев воронку с двумя доведенными до постоянной массы фильтрами. Остаток в колбе с помощью добавочных порций горячего растворителя также переносят на фильтр.
В случае образования на стенке колбы твердых прилипших примесей их снимают стеклянной палочкой, с которой затем смывают на фильтр чистым горячим растворителем. Осадок на фильтре промывают горячим растворителем до тех пор, пока вытекающий из воронки растворитель не станет бесцветным и прозрачным. Фильтр вместе с воронкой слегка подсушивают в сушильном шкафу при 100—110°С, а затем переносят в бюкс и сушат в том же шкафу до постоянной массы.
Растворимость битума х (в %) вычисляют по формуле
х = G1 - G2/ G2 ∙ 100
где G1 — навеска испытуемого битума, г;
G2 — масса осадка на фильтре, г.
Вопросы:
1.Что называют битумами?
2.Как получают битумы лучшего качества?
3.Что такое твердый битум?
Лабораторная работа №10 Определение температуры размягчения
Цель работы: Определение температуры размягчения по способу «кольцо и шар»
Ввиду неоднородности химических веществ, входящих в состав битума, процесс его перехода из одного агрегатного состояния в другое происходит постепенно, и температура размягчения битума не совпадает с температурой его расплавления. За температуру размягчения битума принимают условно ту температуру, при которой битум переходит в капельно-текучее состояние в условиях, предусмотренных методикой определения.
Определение температуры размягчения проводится по способу «кольцо и шар». Температура размягчения битума зависит от веществ, входящих в его состав. Увеличение содержания смол и асфальтенов ведет к повышению температуры размягчения. Неполимеризующиеся и трудноокисляемые масла, наоборот, снижают эту температуру.
Устройство прибора
Прибор (рис. 2) состоит из двух площадок и крышки, скрепленных между собой специальным стержнем 1. На верхней площадке, расположенной от нижней на расстоянии 25 мм, имеются два отверстия. В каждое отверстие вставляется латунное кольцо 2, внутренний диаметр которого 15,9, высота 6,35 и толщина стенок 24 мм. Кольца заполняются испытуемым битумом и помещаются в отверстие. Сверху на кольцо с битумом устанавливается стальной шарик весом 3,5 г и диаметром 9,5 мм. Крышка имеет отверстие, где на корковой пробке укреплен термометр 3 с ценой деления 0,5 град. Ртутный шарик термометра помещается в гнездо, которое расположено в середине верхней площадки. В собранном виде прибор устанавливается в стеклянный стакан.
Подготовка прибора и проведение
Подогретые до 30 0 С латунные кольца прибора помещают на стеклянную пластинку, слегка покрытую смесью талька с глицерином в соотношении 1:3с тем, чтобы в дальнейшем битум не прилипал к стеклу пластинки. Нельзя допускать избытка глицерина на пластинке, так как внутренние стенки кольца покроются глицерином и потеряют адгезионную способность.
Перед определением испытуемый битум обезвоживают и расплавляют на бане или в сушильном шкафу, не допуская перегрева, и после этого пропускают через сито с размером сторон ячейки 0,7 мм. Расплавленный битум наливают в кольцо с некоторым избытком. По остывании избыток нефтепродукта срезают горячим ножом вровень с краями кольца. Залитые битумом кольца устанавливают в гнезда верхней площадки и весь прибор помещают в стакан, куда до метки на стержне прибора налит глицерин, имеющий температуру 35° С. Через 15 мин вынимают прибор и в центр каждого кольца кладут шарик, слегка вдавливая его в битум, и снова помещают прибор в стакан с глицерином. Стакан устанавливают в строго горизонтальном положении на электроплитку или треножник с асбестовой сеткой и нагревают со скоростью 5 град/мин. За температуру размягчения принимается та температура, при которой размягченный битум под действием давления шарика коснется нижней площадки. Если температура размягчения битума ниже 80° С, в стакан наливается дистиллированная вода, имеющая температуру 5° С. В воде, так же как и в глицерине, битум не растворяется.
Вопросы:
1.Как выпускают дорожный битум?
2.Что такое рубракс?
Лабораторная работа №11