Лабораторна робота № 26 Визначення загальної лужності

Вона обумовлюється наявністю як карбонатів лужних металів (головним чином Nа₂СО³), так і бікарбонатів лужних і лужноземельних металів здебільшого Са(НС0₃)² і NаНСО_з.

Суть методу полягає в титруванні витяжки 0,01 н. розчином Н₂SO₄ при наявності індикатора метилоранжу, тобто до рН 4,4:

Са(НСО₃)₂ + Н₂SО₄ = 2Н₂О + 2СО₂ + СаSО₄

В ґрунті одночасно знаходяться Са(НСО₃)₂ і Н₂СО₃. Бікарбонат кальцію дисоціює майже повністю, а Н₂СО₃ менше. Тому значного підкислення ґрунту не відбувається. Реакція ґрунтового розчину створюється в межах нейтральної чи слаболужної. Загальна лужність в незасолених ґрунтах складає 0,06 - 0,08 %. Якщо загальна лужність більше 0,1 %, то це свідчить про наявність NаНСО₃ і розвиток солонцюватості ґрунту.

Обладнання і реактиви: піпетки ємністю 50 мл, колби ємністю 250 мл,

бюретки, метилоранж, 0,05 н. розчин Н₂SО₄.

Хід роботи

1. Сірчаною кислотою відтитрувати ті бікарбонати, що були в ґрунтовому розчині самостійно і ті, що перейшли з карбонатів при титруванні лужності від нормальних карбонатів. Тому загальну лужність виражають в іонах

Після визначення лужності від нормальних карбонатів у ту ж колбу (або в іншу - з новою порцією витяжки) додати дві краплі метилоранжу. Витяжка набуває ясно-жовтого забарвлення.

2.Вміст колби відтитрувати 0,05 н. розчином Н₂SО₄ до появи слаборожевого забарвлення. Титрувати також при "порівняльному зразку", яким є колба з таким же об'ємом витяжки і без індикатора.

3. Для визначення загальної лужності додати кількість 0,01 н. Н₂SО₄, витраченої при титруванні витяжки як з фенолфталеїном, так і з метилоранжем. Розрахунок провести за формулою:

(2.12)

де ОН_заг – загальна лужність, % НСО₃ до маси ґрунту;

а – кількість 0,01 н. Н₂SО₄, що пішла на титрування витяжки з фенолфталеїном, мл;

б – об’єм тієї ж кислоти, що пішла на титрування витяжки з метилоранжем, мл;

0,00061 – маса НСО_з, що відповідає 1 мл 0,01 н. розчину Н₂SО₄, г;

m_г – наважка ґрунту, що відповідає об'єму витяжки, взятої для титрування, г;

100 – коефіцієнт переведення у відсотки.

Лабораторна робота № 27

Визначення хлор-іонів у ґрунті

Суть методу визначення хлор-іонів базується на титруванні водної витяжки азотнокислим сріблом (AgNO₃) при наявності хромово-кислого калію.

Розчинність хлористого срібла значно менше, ніж хромовокислого калію.

При дії азотнокислого срібла на хлоровмісну витяжку випадає білий осад хлористого срібла (AgСl). Після закінчення реакції з хлором починається взаємодія азотнокислого срібла з хромовокислим калієм, в результаті чого утворюється хромовокисле срібло (Ag₂CrO₄) чорно-бурого кольору. Це свідчить про повне зв'язування хлор-іонів азотнокислим сріблом. За кількістю азотнокислого срібла, що пішла на зв'язування хлор-іонів, визначають їх вміст у витяжці.

Обладнання і реактиви: колби ємністю 250 мл, піпетки ємністю 10, 50мл, бюретки, 5%-й розчин АgNO₃, 0,01 н. розчин АgNО₃.

Хід роботи

1. Об'єм витяжки для аналізу встановити шляхом попереднього випробування її на хлор-іон. В пробірку взяти 10 мл витяжки і додати до неї кілька крапель 5 %-го розчину АgNО₃. Зауважимо, якщо помутніння не спостерігається, то хлор-іон відсутній; при появі опалесценції, що вказує на наявність хлор-іона, для титрування беруть 50 мл водної витяжки; при випаданні середнього осаду - від 5 до 20 мл витяжки; при випаданні великого осаду - 5 мл витяжки і розводять її в 5 раз дистильованою водою.

2. Встановлений таким чином об'єм витяжки взяти в конічну колбу, нейтралізувати 0,01 н. розчином Н₂SО₄ (контроль з лакмусовим папером), додати 1 мл 10 %-го розчину хромату калію К₂СrО₄ і титрувати 0,01 н. розчином АgNО₃ до переходу жовтого забарвлення розчину в червонувате (оранжево-червоне). Реакція відбувається за рівнянням при цьому випадає осад АgС1 білого кольору.

NaC1 +AgNO₃ = NaNO₃ + AgC1

Коли весь хлор буде зв'язаний сріблом, тоді срібло вступає в реакцію з К₂СгО₄:

K₂CrO₄ + 2AgNO₂ = 2KNO₂ + Ag₂CrO₄

Хромовокисле срібло дає осад червонуватого кольору, поява якого і є

моментом закінчення титрування.

3. Для більш точного визначення закінчення титрування, особливо при незначному вмісті хлоридів, необхідно під час титрування колір розчину в колбі порівнювати з "порівняльним зразком" (такою ж конічною колбою з таким же об'ємом води, в яку додано 1 мл хромовокислого калію).

Результати аналізу вмісту хлор-іонів в ґрунті (СІ, %) обчислити за формулою:

(2.13)

де а – кількість 0,01 н. розчину АgNО₃, що пішла на титрування, мл;

0,00035 – кількість хлор-іонів, що відповідає 1 мл 0,01 н. розчину АgNО₃, г;

100 – коефіцієнт переведення у відсотки;

m_г – наважка ґрунту, що відповідає об'єму витяжки, взятої для аналізу.