Хроматографія на папері.

Механізм - розподільчий. Нерухомою фазою служить спеціальний хромато-графічний папір. Це один з видів фільтрувального паперу, який виконує як роль колонки, так і тонкого шару по якому суміш і елюєнти піднімаються за допомогою капілярних сил. Види цієї хроматографії такі як і в тонкошарової, виявлення - теж. Перевагами може служити доступність такого паперу, а також те, що одержану пляму можна вирізати і відділити від інших. Це можна використати в будь-якій лабораторії.

Двохмірною хроматографією називають такий спосіб, коли спочатку пропускають елюєнт в одному напрямку, а потім в іншому.

Для ТШХ використовують пластинки, з закріпленим шаром адсорбенту – силікагелем, або Al₂O₃.

Пластинку з нанесеними пробами поміщають в камеру для хроматографування. Камера – це посудина, що закривається. Важливе значення має атмосфера камери яка повинна бути насиченою парами розчинника. Елюєнт треба вибирати так, щоб розділення було оптимальним. Для цього в довідниках є , так звані, елюотропні ряди, в яких розчинники розміщені в порядку зростання розділяючої сили, а також їх здатності взаємодіяти з рухомою і нерухомою фазами. Такі ряди можна знайти в “Довіднику хіміка.”

Для оцінки ступеня затримування застосовують величину R_f, яка рівна відношенню довжини шляху речовини Х₁, до довжини шляху розчинника від лінії старту до лінії фронту X_фр:

Газова хроматографія (гх).

Назва її від того, що як рухома фаза використовується газ , який називають газом - носієм. Обов’язковою умовою є перевід речовин, які хроматографують в газову фазу.

Аналіз ГХ виконують на газовому хроматографі, який має таку принципову схему:

6 5 4 3 2 1

9 8 7

1 - балон з газом-носієм ( найкраще Н₂, або Не, може бути N₂)

2 - дозатор в який має поступати проба.

Пробу вводять спеціальним шприцом і вона підхоплюється газом–носієм. При цьому вона повинна бути підігріта до такої температури, при якій проходить випаровування проби.

3 - колонка - найчастіше це стальна трубка з внутрішнім діаметром 3-6 см. Довжина 1-3 м у вигляді спіралі, яка проходить у термостаті. В колонці відбувається основна дія: проба ділиться на компоненти, які по черзі поступають в детектор.

4 - детектор, один із основних вузлів ГХ, адже він служить для безперервної фіксації залежності концентрації на виході із колонки від часу. Є різні види детекторів. Найбільш поширені: по теплопровідності, йонізації полум’я, електронному захопленню.

Принцип дії детектора по теплопровідності (катарометр) застосовується на зміні опору спіралевидної металічної нитки (вольфрам, платина), яка включена в плече так званого моста Уінстона, який вимірює її опір.

Зміна складу газової суміші приводить до зміни опору, що і фіксується детектором. Катарометр - простий і надійний в роботі, однак він має низьку чутливість і не визначає мікродомішок.

В детекторі з йонізації полум’я речовини, що виносяться газом- носієм попадають в полум’я водневого пальника. В результаті термічної дисоціації утворюються йони, концентрація яких прямо пропорційна кількості вуглецю, що входить в склад молекули. Цю концентрацію визначають вимірюючи провідність полум’я. Для цього в детекторі є анод і катод між якими накладають високу напругу (біля 300 В ). Вимірювання йонного струму дозволяє виміряти до 1 нг (10^-9г) вуглецю. Цей детектор чутливий лише до речовин, які йонізуються в полум’ї, тобто сполук, що містять С – С ; С – Н зв’язки, і не чутливий до неорганічних сполук.

В детекторі по електронному захопленню газ-носій азот йонізується під дією частинок від радіоактивного джерела. Концентрацію визначають за допомогою системи електродів, яка фіксує зміну струму при попаданні речовин, які захоплюють вільні електрони. Такий детектор чутливий до речовин, які містять галогени, фосфор, металоорганічні сполуки. Тому їх використовують для визначення галогенів і фосфорвмісних пестицидів. Детектор теж находиться в термостаті при певній температурі.

5 – регістратор, фіксує сигнал детектора ;

6 - обчислювальний інтегратор обробляє одержані дані .

В найсучасніших приладах є міні ЕВМ, яка видає інформацію в необхідній формі.

Етапи кількісного аналізу :

1). Відбір і обробка проб.

2). Введення проби в хроматографічну систему.

3). Хроматографування (саме розділення).

4). Реєстрація хроматограми.

5). Обробка хроматограми.