Измерения и расчёты содержания сахара проводят следующим образом.
1. Вращая оправы окуляра 10 зрительной трубы и лупы 15 шкалы, установливают максимальную резкость изображения таким образом, чтобы чётко были видны: вертикальная линия, разделяющая поле зрения на две половины; штрихи и цифры шкалы и нониуса.
2. В отсутствие в камере кюветы установливают однородность поля зрения, вращая рукоятку Р. При этом нулевые деления шкалы и нониуса должны совпадать.
3. Вкладывают в камеру поляриметрическую кювету с исследуемым раствором. Вращая рукоятку Р, добиваются однородности поля зрения. При малых поворотах рукоятки в одну и другую сторону должна наблюдаться смена освещённости половин зрения:
4.
Производят отсчёт (
)
по шкале при помощи нониуса
14
с точностью до
.
Измерения
повторяют пять раз, результаты –
усредняют, вычисляют
.
5.
Концентрацию сахара (
)
в исследуемом растворе определяют из
формулы по результатам измерений:
(единицы
измерений:
-°S;
-
дм;
-г/см3).
6.
Удельное вращение
определяется из условия:
100°S = [ ]·2дм · 26 г
100 см3.
7.Погрешность измерения вычислить по формуле
.
Использование результатов анализа. Поляриметрический анализ широко используется для определения содержания сахара в сахарной свёкле. Метод экономичен, отличается простотой выполнения, быстротой и высокой точностью. Он имеет большое значение для теоретических исследований, т.к. позволяет получить представление о химическом строении и пространственной конфигурации органических соединений, о механизме реакций, продукты которых имеют асимметрический атом углерода.
Рефрактометрический метод анализа
Метод основан на определении концентрации веществ по показателю преломления света. Когда луч света проходит из одной прозрачной среды в другую, на границе сред направление его меняется, т.е. луч преломляется. Отношение синуса угла падения луча к синусу угла его преломления называют показателем преломления. Показатель преломления имеет величину постоянную для данного вещества, его находят по отношению к воздуху, т.е. при падении света на преломляющую среду из воздуха – абсолютный показатель преломления.
Показатель преломления зависит от длины волны падающего света: с ростом длины волны он уменьшается. Величина показателя преломления каждого вещества зависит от температуры. Показатели преломления измеряют в свете лампы накаливания или при дневном освещении. В справочниках приведены показатели преломления, измеренные при 20°С.
Приборы, используемые для определения показателя преломления веществ, называют рефрактометрами.
В агрохимической службе рефрактометрию чаще всего применяют для установления содержания сахарозы в различных растворах и соках (рефрактометры-сахариметры), а в технохимическом контроле – для определения количества растворимых сухих веществ в разных экстрактах, соках, пастах.
Рефрактометрия – это экпресс-метод анализа содержания сахаров в плодах и овощах, поступающих для переработки на фабрики и консервные заводы (виноград, яблоки и груши, свёкла, арбузы, дыни, томаты, морковь). Рефрактометрия незаменима при анализах жирности молока, молочных продуктов, сливочного масла. Кроме того, этот метод используют при изучении строения органических и некоторых минеральных соединений, служит для определения их свойств и физических констант.
Рис. Рефрактометр РПЛ-4
Рис. Рефрактометр РПЛ-4
Рис. Рефрактометр РПЛ-4
Рис. Рефрактометр РПЛ-4
При работе с рефрактометрами строго соблюдают определённые правила, так как специальное оптическое стекло, из которого изготовлены призмы рефрактометра, отличается мягкостью, легко повреждается.
На рабочую поверхность призмы анализируемый раствор наносят осторожно, пипеткой или стеклянной палочкой с оплавленным концом, чтобы избежать царапин. Концом палочки или пипетки нельзя касаться поверхности призмы. Нулевую точку шкалы рефрактометра проверяют по дистиллированной воде и проверяют перед каждой серией измерений.