4. Нові методи визначення вологості продуктів

При розробці швидших методів визначення вологості використовують

високочастотне електричне поле, інфрачервоні промені, ядерно-магнітний

резонанс (ЯМР), хроматографію у газовому середовищі й ін.

Високочастотне електричне поле створюється генератором із корисною потужністю 100 Вт із частотою 40 МГц. Наважки розмеленого продукту висушують між пластинками конденсатора протягом 14...18 хв (Бельгія).Інфрачервоні промені мають значну пронизуючу спроможність, завдяки чому прискорюється випаровування вологи з наважки.

Інфрачервоні промені, проникаючи у товщу об'єкта дослідження, значно прискорюють прогрівання наважки та її зневоднення. Проникна здатність підвищується зі зменшенням довжини хвилі випромінювання, тому, використовуючи випромінювачі, що генерують промені з більш короткою довжиною хвиль, отримують найкращий ефект. Вологість продукту визначають також виміром відбитка інфрачервоних променів за допомогою фотометрів.

Апарат сушильний АПС-1 забезпечує сушіння випаровуванням вологи із тонкошарового зразка, який знаходиться між нагрітими до робочої температури плитами пристрою. В апараті міститься: блок висушування, який складається з вертикальної та нижньої нагрівальних плит; блок контролю і управління.

Вологомір ЕВЛАС-1 забезпечує вимірювання вологи сухих сипучих

продуктів. Пробу продукту відомої маси висушують протягом певного часу за допомогою інфрачервоної лампи і зважують залишок проби після видалення вологи. Зміна маси вираховується автоматично. Зважування продукту до сушіння, у процесі сушіння і після нього контролюється вбудованими в прилад вагами. Результати вимірювання вологи і маси продукту, термін сушіння та його температура відображаються на цифровому індикаторі.

Випарювач вологи ВВМ-1 складається з нагрівача - електронного блока. Нагрівач має два гнізда для встановлення стаканів із наважками, датчик вимірювання температури і контрольний термометр. Електронний блок забезпечує стабілізацію заданої температури випарювання. Він має індикатор нагріву, кнопки пуску таймера й індикатори початку та кінця випаровування. Пристрій ВВМ-1 дозволяє випаровувати вологу одночасно з двох проб.

5. Методи визначення масової частки мінеральних речовин.

Основні способи визначення мінеральних речовин (золи)

1. Без прискорювача (арбітражний)

2) З прискорювачем

Для прискорення процесу озолення і для усунення втрат вносять різні добавки (сірчану та азотну кислоту, спиртовий розчин оцтовокислого магнію)

При спалюванні органічних речовин одержують так звану "сиру" золу,

яка складається з різних солей мінеральних кислот і окислів ряду металів — в основному карбонатів, що утворюються внаслідок спалювання солей органічних кислот. Тому "сиру" золу називають "карбонатною". До її складу, крім карбонатів, входять і випадкові нерозчинні домішки у вигляді піску та глини. Зола, з якої видалено нерозчинні випадкові домішки і вуглекислий газ, називається "чистою".

Існують хімічні і електрометричні методи визначення золи.

До хімічних належать карбонатний і сульфатний методи спалювання і метод добавок.

Карбонатний метод полягає в повному сухому озоленні 1-2 г продукту без додавання будь-яких речовин і кількісному визначенні вмісту золи. Сухе озолення — тривалий і складний процес (5 год). Органічна частина речовини спалюється при температурі, що викликає плавлення карбонатів і хлоридів лугів. Плавлена маса обволікає поверхню продукту, перешкоджає доступу кисню і спалювання проходить складно й неповно. Тому краще використовувати методи спалювання за наявності реактивів, що діють як окисники і переводять всі неорганічні елементи у відповідні солі або змінюють фізичні властивості продукту так, що процес озолення прискорюється.

Сульфатний метод визначення золи, запропонований К. Шейблером і видозмінений Г. Райхе, полягає в тому, що речовину спалюють разом із сірчаною кислотою при і=550 і 650 'С. Сірчана кислота спочатку обвуглює продукт, а потім окислює вуглець, що утворився, до СО, перетворюючись при цьому на сірчисту кислоту:

С+Н₂S0₄ —> СО+S0₂+Н₂0.

Всі карбонати і хлориди перетворюються в сульфати, що не плавляться. Тому спалювання проходить швидко, легко.

Метод добавок полягає в озоленні досліджуваних продуктів з додаванням інертних неплавких домішок. Дія домішок механічна — їх частинки змішуються із золою, перешкоджають обволіканню обвугленої маси, завдяки чому значно прискорюється процес спалювання (40-45 хв). Як добавки рекомендують застосовувати МgO, BaС0₃, СаС0₃. Для обчислення масової частки карбонатної золи віднімають масу добавок.