- •1Вопр. Предмет аналитической химии. Классификация методов аналитической химии. Значение и области применения хим. Анализа.
- •9 Вопр. Протолитическая теор. К-т и осн. Ионное произведение воды. Сила кислот и осн.
- •13 Вопр. Комплексообразование. Осн понятия. Этилендиаминтетрауксусная кислота и ее соли.
- •14 Вопр. Понятие о методе комплексонометрич титрования
- •15 Окислительно воосст потенц. Ур ие Нернста.
- •16 Вопр окис-восст титров
- •17 Вопр равновесие в системе осадок-раствор, растворимость и произв растворимости.
- •29 Вопр. Хроматографические методы. Классификация хромат методов.
- •30 Газовая хроматография
- •31 Жидкостная хроматография.
- •32 Распред хроматография(бумажная и тонкослойная)
- •33 Ионнообменная хроматография
14 Вопр. Понятие о методе комплексонометрич титрования
Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на использовании реакций ионов металлов-комплексообразователей с комплексонами, сопровождающихся образованием устойчивых малодиссоциированных растворимых в воде внутрикомплексных (клешневидных) солей.
Метод прямого титрования
Анализируемый раствор, содержащий катионы определяемого металла, разбавляют в мерной колбе. Берут аликвотную часть для титрования. Предварительно титруемый раствор доводят до определенного значения рН при помощи буферных растворов. Наряду с буферным раствором иногда добавляют еще вспомогательный агент (тартрат, цитрат и др.), связывающий некоторые катионы и не дающий им возможность выпадать в виде гидроксидов в щелочном растворе. Титрование ведут стандартным раствором ЭДТА в щелочной среде ( аммиачный буфер NH3 + NH4Cl с pH = 8-9) с индикатором – эриохром черный Т или в кислой среде с ксиленоловым оранжевым. В процессе прямого титрования концентрация определяемого катиона сначала постепенно снижается, затем вблизи точки эквивалентности резко падает. Этот момент отмечают по изменению окраски индикатора, мгновенно реагирующего на изменение концентрации катионов металла-комплексообразователя. Метод обратного титрования
Используют в случае, когда: невозможно провести прямое титрование; нет подходящего индикатора на катионы определяемого металла; в буферном растворе катионы образуют осадки; реакция комплексообразования протекает медленно; нужно определить содержание Ca2+, Mg2+ в нерастворимых в воде осадках.
К анализируемому раствору прибавляют точно измеренный объем стандартного раствора комплексона, нагревают до кипения для завершения реакции комплексообразования,и затем на хододе оттитровывают избыток комплексона титрованным раствором сульфата магния или сульфата цинка. Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы Mg2+ или Zn2+.. Условия проведения комплексонометрического титрования.
В точке эквивалентности определяемые катионы должны быть практически полностью связаны в комплекс. Константа нестойкости его должна быть незначительной ( Кнестойк катион-комплексон).
Определяемые катионы должны образовывать с металл-индикатором комплексы менее прочные, чем комплексы катионов с комплексоном.
рН титруемого раствора поддерживается с помощью буферов: щелочной – NH3+ NH4Cl с pH = 8-9, кислый – 0,1н.HCl.
Способы фиксирования точки эквивалентности. 1. Использование обычных кислотно-основных индикаторов. Ион металла замещает ион Н+. следовательно , выделяется кислота, которую определяют методом нейтрализации с обычными кислотно-основными индикаторами (лакмус, фенолфталеин). 2. Использование металл-индикаторов, т.е. органических соединений (красителей), которые образуют с катионами определяемых элементов растворимые в воде комплексные соединения. При этом комплексное соединение катион-индикатор менее устойчиво, чем комплексное соединение катион-комплексон. Таким образом, металл-индикатор реагирует на изменение концентрации катиона аналогично тому, как кислотно-основной индикатор ведет себя при изменении рН титруемого раствора.