Глава 2
2.1 Материалы и методы исследования.
Для произведения измерений в поверхностных свойствах использовали
СЗМ СОЛВЕР НЕКСТ под управлением программы NOVA;
Перед проведением измерений запускали рабочую программу, включали СЗМ контроллер; устанавливали зондовый датчик; настраивали оптическую систему регистрации изгибов кантилевера; устанавливали образец; АСМ-головка находилась в рабочем положении; выполнен предварительный подвод; выбран участок для исследований.
СЗМ переключен для работы по контактным методам. Проверен начальный уровень сигнала DFL. Подведен образец к зонду. Установлен рабочий уровень коэффициента усиления цепи обратной связи. Установлены параметры сканирования. Сканирование. Сохранение полученных данных. 3авершение работы.
Исследование выполнялось на образцах: 36MH, 62 MH, 65 MH, 74 MH, 1Сu, которые отличались друг от друга способом обработки, произведенных совместно с фирмой Lintex г. Санкт-Петербург в режиме латеральных сил.
Измерения были проведены с помощью программы ImageJ.
2.2 Результаты исследования.
2.2.1 Анализ структуры поверхности полимерных мембран.
Рис. 4 структура поверхности образца № 62
Образец №62 ( рис. 4) имеет развитый рельеф, на котором обнаруживаются внутренние поры мембраны.
При тщательном анализе структуры поверхности образца с помощью программы ImageJ было определено расстояние между полосами в 10 произвольно взятых участках представленные в таблице 1
Таблица 1
Расстояние между полосами образца №62
-
№ участка
Расстояние между полосами в нм
1
115.408
2
232,122
3
64,22
4
109,464
5
85,041
6
113,388
7
131,75
8
81,409
9
57,565
10
67,286
Среднее значение
104,6939
Стандартное отклонение
53,915
При анализе 3D модели образца (рис. 5,6) были измерена глубина щелей в 10 произвольных точках, а также высота выступающих частей. Данные приведены в таблице 2
Рис. 5 – 3D структура образца №62 в прямой проекции
Рис.6 – 3D структура образца №62 в боковой проекции
Таблица 2
Измерения 3D структуры образца №62
№ точки по п\п |
Глубина щели, нм |
Высота выступающей части , нм |
1 |
72,05 |
67,314 |
2 |
34,737 |
46,96 |
3 |
69,384 |
28,848 |
4 |
128,526 |
26,517 |
5 |
75,474 |
16,318 |
6 |
71,51 |
36,773 |
7 |
38,81 |
30,665 |
8 |
61,317 |
41 |
9 |
83,633 |
24,562 |
10 |
51,037 |
40,797 |
Среднее значение |
70 |
35,515 |
Стандартное отклонение |
18,77365 |
11,07495 |
Вывод: рельеф образца № 62 хорошо выражен, максимальная глубина щелей составляет 96 px, минимальная – 26.
Рис. 7 структура поверхности образца №65
При исследовании поверхностной структуры (рис. 7) отмечается яркая цветовая гамма образца и четкое разделение на полосы, следовательно можно косвенно судить об избыточном рельефе поверхности.
Таблица 3
Расстояние между полосами ( от темной до светлой)
№ точки п\п |
Расстояние, нм |
1 |
8 |
2 |
16,221 |
3 |
13,597 |
4 |
8 |
5 |
8,433 |
6 |
13,33 |
7 |
26,8 |
8 |
106,66 |
9 |
45,33 |
10 |
29,454 |
Среднее значение |
17,06 |
Стандартное отклонение |
11,96662 |
Рис. 8 3D структура образца №65
При визуальном аналице 3D модели того же образца (рис.8) отмечается повышенная рельефность и почти полное отсутствие пологой части.
При измерения были получены следующие данные, предсталенные в таблице 4.
Таблица 4
Минимальные и максимальные значения измерений 3D структуры образца №65
|
Глубина щели, нм |
Высота выступающей части, нм |
Min |
26,66 |
16 |
Max |
82,838 |
74,714 |
Рис. 9 поверхностная структура образца № 74
Образец № 74 ( рис.9) обладает рельефом без пор, но на его поверхности существуют царапины. В то же время он более однороден согласно распределению по нему сил трения.
Таблица 5
Расстояние между бороздами образца №74
№ точки п\п |
Расстояние, нм |
1 |
98,052 |
2 |
150,141 |
3 |
28,346 |
4 |
51,225 |
5 |
53,996 |
6 |
119,525 |
7 |
128,692 |
8 |
99,634 |
9 |
46,57 |
10 |
35,109 |
Среднее значение |
82,666 |
Стандартное отклонение |
32,67347 |
а б
Рис.10 3D структура образца №74 а- в прямой; б- в боковой проекциях
Таблица 6
Результаты измерений 3D структуры образца №74
|
Глубина щели, нм |
Высота выступающей части, нм |
Min |
13,597 |
10,66 |
Max |
24 |
98,81 |
Рис. 11 структура поверхности образца №36
На поверхности образца (рис. 11) обнаружены борозды, предположительно образуемые кантилевером при контакте с поверхностью. Скан в режиме латеральных сил демонстрирует образование поверхностных деформаций на образце и их распределение на нём.
При поверхностном рассмотрении можно предположить наличие пор, однако анализ структуры 3 D (рис.12) модели этого не подтверждает.
При этом видно, что поверхность образца имеет 4 четко выступающие полосы (обозначенные цифрами 1,2,3,4) , идущие в поперечном направлении расстояния между которыми приведены в таблице 7.
Таблица 7
Расстояния между выступающими частями образца № 36
Ступени №п\п |
Расстояние, нм |
1-2 |
66,024 |
2-3 |
158,974 |
3-4 |
174,376 |
Среднее значение |
134,666 |
Стандартное отклонение |
43,71499 |
1
2
3
4
Рис. 12 3D структура образца №36