Задание

Снять зависимости интенсивности сигнала от величины СВЧ-энергии спектра ЭПР Mn +² для концентраций MnCl₂ в воде 0,1 моль/л . Опыт проводится в следующей последовательности:

1. Вынуть держатель с ампулой из резонатора, установить ручкой “Уровень СВЧ” 100 делений по микроамперметру.

2. Установить держатель с ампулой в резонатор, подвести поле под линию и записать спектр при скорости магнитной развертки 3 мин.

3. Провести опыты, уменьшая значение энергии СВЧ с пустым резонатором последовательно до 90, 80, 70, ... 10 мкА.

4. Полученные результаты представить в виде графика с координатами I - интенсивность, W - величина СВЧ энергии.

KУ

5. Какой вывод о /V можно сделать из полученного выше графика?

/ инд

ПОРЯДОК ВЫКЛЮЧЕНИЯ ПРИБОРА

1. Вынуть образец из резонатора.

2. Нажать и отпустить кнопку “АПЧ” (ряд белых кнопок правее центра).

3. Вывести до нуля магнитное поле ручкой “Ток магнита, грубо”.

4. Выключить самописец.

5. Отключить распределительный щит, вынуть вилки прибора из розеток.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

1. Все приборы, которые питаются от переменного напряжения 220В, должны быть заземлены.

2. В случае неисправности прибора боратиться к преподавателю.

3. Для приготовления нужных концентраций пользуйтесь медицинским шприцем.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Назовите возможные причины аппаратурного искажения линий.

2. Получить формулу для мощности СВЧ, поглощамой парамагнитными частицами.

3. Изобразить схему переходов между уровнями атома Н в магнитном поле, обуславливающих появление сверхтонкой структуры в спектре ЭПР.

Используемая литература.

1. Mетодическое пособие к работе “Электронный парамагнитный резонанс” Г.В. Караченцев. Г.Д.Танцырев. А.З. Маруткин. 1992 г .МФТИ.

2. Методическое пособие к работе “Основы магнитной радиоспектрии”

Г.В. Караченцев . 1989 г. МФТИ.

3. Лабораторный практикум по общей физике . Том 3 . Квантовая механика. Игошин Ф.Ф. Самарский Ю.А. Ципенюк Ю.М. 1998 г. МФТИ.

Лабораторная работа №4

Электронный парамагнитный резонанс

Цель работы: исследование явления электронного парамагнитного резонанса в объемных образцах.

Порядок включения ЭПР—спектрометра

Включите тумблер «СЕТЬ» самописца и прогрейте прибор в течение 30 мин. ЭПР-спектрометр и осциллограф прогрейте 10 мин.

Найдите на панели ЭПР-спектрометра ручки « H₀» - Магнитное поле, « AH » - изменение магнит­ного поля, «Время развертки», «Модуляция», «Пуск-Стоп», кнопки « H₀», «1_дет ».

1. МАГНИТНОЕ ПОЛЕ H₀ выставляется ручками 0,1 Тесла и 0,001 Тесла приблизительно на

1. 35 Т. Такому полю соответствует ток магнита 68 мкА на Контрольном приборе, чтобы его измерить нужно только нажать кнопку « H₀ » и тумблер «СТОП».

2. ДИАПАЗОН AH выставлен на максимум, это соответствует амплитуде модуляций поля, рав­ной приблизительно 300 эрстед. Нажмите тумблер «ПУСК» и вы увидите на «Контрольном приборе» изменение тока от 54 до 74 мкА, что соответствует изменению магнитного поля приблизительно от

1. 32 до 0,38 Т.

3. Запустите источник СВЧ-излучения диод Ганна, нажав кнопку «1_дет » и кнопку запуска диода Ганна на верхней крышке спектрометра.

4. Вставьте образец в резонатор на глубину около 80 мм, до ограничителя на образце.

5. Пронаблюдайте картину на экране осциллографа. (Время развертки на спектрометре «20», т. е. минимальное). Сигнал от ДФПГ должен быть точно посередине экрана. Если этого нет, то ручками «0,1 Тесла» и «0,01 Тесла» переместите поле H₀ так, чтобы линия ДФПГ установилась посередине экрана.

Обработка результатов измерений

1. Определить середины III и IV пиков и пика ДФПГ, разделив расстояния между вершинами по перпендикуляру пополам.

2. Измерить расстояние в мм между пиками III и IV, между пиком III и пиком ДФПГ, между пи­ком ДФПГ и пиком IV.

3. Рассчитать градуировку поля К.

4. Рассчитать резонансное поле для образца ДФПГ, зная gдфп_Г = 2,0036.

5. Подсчитать по формуле и по спектру значение поля на каком-либо пике Mn, например, на III.

Упражнение

Поместить в резонатор второй образец CuCl₂ • 5H₂O. Не изменяя условий записи и не сдвигая лист бумаги, произведите запись спектра поглощения. Так как сигнал очень большой, то нужно убавить УСИЛЕНИЕ и поставить его на «2». Обратите внимание на угол поворота образца. Определите ши­рину на полувысоте пика поглощения CuCl₂ и величину магнитного поля в максимуме поглощения.

Дополнительные вопросы

1. Изобразите схему уровней атома водорода в магнитном поле и его спектр ЭПР с учетом спина протона.

2. С помощью записанных спектров оцените время спин-решеточной релаксации для образцов Мп и СиС12.

3. Оцените магнитное поле, вызванное наличием у ядра атома собственного магнитного момента, на удалении от ядра порядка размера атома. Почему в этом поле не наблюдаются резонансные пере­ходы?

8. Обзор современных лабораторий в НИИ, в университетах России и зарубежном.

   Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева Российской академии наук

Институт металлоорганической химии создан в 1988 г.  Институт участвует в программах РАН "Современные проблемы химии материалов, включая наноматериалы", "Теоретическая химия и развитие методологии органического и неорганического синтеза, новые методы физико-химических исследований", "Создание и изучение макромолекул и макромолекулярных структур новых поколений", "Основы фундаментальных исследований нанотехнологий и наноматериалов", "Научные и научно-педагогические кадры инновационной России". Научное подразделение насчитывает 102 научных сотрудника, из них 13 докторов наук, 1 академик РАН, 2 член-корреспондента РАН, 60 кандидатов наук . 

ИМХ РАН участвует в образовательном процессе с вузовской наукой. Аналитический центр коллективного пользования, созданный при ИМХ РАН при поддержки РАН, РФФИ, Минпромнауки в 2008 году проводил стажировку 9 молодых научных работников, 40 сотрудников участвуют в образовательном процессе. В ИМХ РАН защищены 10 магистерских, 9 дипломных и 14 курсовых работ, выполняются анализы на современном оборудовании (ЭПР- и ЯМР-спектрометры, XR-дифрактометр, ИК- и УФ-спектрометры, жидкостные и газовые хроматографы) для сотрудников ННГУ им. Н.И. Лобачевского, НИИ-химии при ННГУ, Медицинской академии, Технического университета.