
- •Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7,8. Применение рефрактометрии для идентиф в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •10. Типы оптической активности.
- •11. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •12. Спекрополяриметрический метод.
- •13. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •14. Устройство клиновых поляриметров.
- •15. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •16. Физ. Основы нефелометрии и турбидим. Рассеяние и поглощение света.
- •17. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •18. Приборы нефелометрического анализа.
- •19. Приборы турбидиметрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •22. 23. Физ. Основы спектрального анализа.
- •24. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •25. Атомные спектры.
- •26. Интенсивность спектр. Линий.
- •27. Ширина спектр. Линии
- •28. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •29. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •30. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •31. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •32. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •33. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •34. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •35. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •36. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •37. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Точный количественный ат-эмиссионный анализ. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •40. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •41. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •42. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •43. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •44. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Устройство непламенных анализаторов
- •51. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •52. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •53. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •54. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •55. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •56. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •57. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •58. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •59. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •59. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •60. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •63. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •64. Метод Фирордта.
- •65. Метод Аллена.
- •66. Аналитические применения фотометрии.
- •67. Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •68. Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •69. Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •70. Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •71. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам. Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •72. Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •74. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •75. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •76. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •77. Гашение флуоресценции
- •78. Прямой флуоресцентный анализ.
- •80. Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •81. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
К рефрактометрам типа Аббе относятся приборы ИРФ-22, ИРФ-454. Они предназначены для быстрого определения ПП и средней дисперсии твердых тел и малых количеств жидкостей. Они испол-т «белый» монохром свет (D-линия Na).
Можно измерять ПП в интервале 1,2 -2,0.
Действие рефрактометра основано на явлении полного внутр отражения, т.е. если луч света идет из среды 1 в среду 2, то при некотором значении утла падения =0 угол преломления х примет максимальное значение x=х0= 90.
При этом луч, дойдя до поверхности раздела, далее пойдет вдоль этой поверхности и, следовательно, в этом положении
sino/sin 90= n2/n1 или n2/n1 = sin0 (1)
Если
направить луч в среде 1 под углом >0,
то он вообще не попадает
в среду 2, отразившись от поверхности
раздела. Угол 0
называется
предельным
углом (рис.1 ). Если Ср1 – вакуум (низкая
оптич плот), то угол паден > угла преломл
и относ ПП = sin.
Если луч идет из более плот среды в
менее, то угол преломл > угла паден,
след-но n21=1/
sin.
Прибор сост из двух прямоуг призм, сложенных диагоналх плоскостями, между котх помещается небольшое количество жидкости (1-2 капли).
Грань одной из призм освещается рассеянным светом, отраженным от зеркала. Лучи света проходят через призму, слой жидкости, вторую призму, выходя из нее, попадают в окуляр зрительной трубы. Поворачивая призмы относительно источника света, можно добиться такого их положения, что часть лучей, вошедших в первую (осветительную) призму, испытывает полное внутреннее отражение на границе раздела призма/слой жидкости и благодаря этому не попадает ни во вторую призму, ни в окуляр. Другая часть лучей, попадающих на границу раздела призма/слой жидкости под углами, меньшими предельного, попадает в окуляр, благодаря чему одна часть поля зрения окажется неосвещенной, вторая - освещенной.
Призмы поворачивают до тех пор, пока граница раздела света и тени не совпадет с находящимся в поле окуляра крестом нитей. Отсчитывают значение ПП по шкале рефрактометра. Если показатель преломления призмы равен n, то показатель преломления исследуемого вещества nx будет равен
nx = n sin 0 (2)
Очевидно, что nx, должно быть меньше ПП измерительной призмы.
Если использовать полихроматический белый свет, то резкой границы света и тени в поле зрения не будет, т.к. вследствие дисперсии (зависимости преломления от длины волны) появится ряд границ различных цветов (спектр). Устранение этого явления - ахроматизация - производится с помощью специального компенсатора, расположенного в нижней части зрительной трубы.
К
омпенсатор
состоит из двух призм Амичи, которые
могут вращаться
вокруг общей оси в противоположных
направлениях. Призма Амичи склеена из
трех частей, подобранных так, что проходя
через призму,
желтые лучи не меняют направления. При
положении призм,
показанном
на рис. 3а, белый свет, пройдя через
компенсатор, разложится
в спектр, т.к. суммарная угловая дисперсия
максимальна, а при
положении призм, показанном на рис. 3б,
белый свет остается переложенным
(суммарная дисперсия равна 0).
Когда на компенсатор попадает свет, разложенный на составные части на измерительной призме, поворачивая компенсатор можно подобрать такое относительное положение его призм, при котором их суммарная дисперсия равна по величине и противоположна по знаку дисперсии светового пучка, прошедшего через призменный блок рефрактометра, и суммарная дисперсия будет равна нулю. Благодаря этому разложенный ранее пучок вновь соберется в белый луч, направление которого совпадает с неизменным направлением желтого луча. В поле зрения (окуляре) появится резкая граница, положение которой соответствует лучу определенной длины волны - желтой D-линии натрия, несмотря на то, что поле зрения освещено белым светом.