
- •Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7,8. Применение рефрактометрии для идентиф в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •10. Типы оптической активности.
- •11. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •12. Спекрополяриметрический метод.
- •13. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •14. Устройство клиновых поляриметров.
- •15. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •16. Физ. Основы нефелометрии и турбидим. Рассеяние и поглощение света.
- •17. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •18. Приборы нефелометрического анализа.
- •19. Приборы турбидиметрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •22. 23. Физ. Основы спектрального анализа.
- •24. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •25. Атомные спектры.
- •26. Интенсивность спектр. Линий.
- •27. Ширина спектр. Линии
- •28. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •29. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •30. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •31. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •32. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •33. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •34. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •35. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •36. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •37. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Точный количественный ат-эмиссионный анализ. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •40. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •41. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •42. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •43. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •44. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Устройство непламенных анализаторов
- •51. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •52. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •53. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •54. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •55. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •56. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •57. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •58. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •59. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •59. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •60. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •63. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •64. Метод Фирордта.
- •65. Метод Аллена.
- •66. Аналитические применения фотометрии.
- •67. Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •68. Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •69. Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •70. Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •71. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам. Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •72. Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •74. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •75. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •76. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •77. Гашение флуоресценции
- •78. Прямой флуоресцентный анализ.
- •80. Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •81. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
33. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
Для получения индуктивно-связанной плазмы (ИСП) используют высокочастотный генератор с рабочей частотой 27-56 МГц и потребляемой мощностью 1,0-1,5 кВт и специальную горелку - трехтру6чатый плазмотрон.
Плазмотрон представляет собой систему аксиально расположенных кварцевых трубок, в верхней части которой находится медная индукционная катушка ВЧ-генератора.
По
наружной цилиндрической плоскости,
образованной трубками,
подается паток охлаждающего газа со
скоростью 10-20 л/мин. По второй трубке
подается плазмообразующий поток аргона
(скорость 1
л/мин.). По центральной трубке подается
поток газа, транспортирующего
анализируемую пробу в виде аэрозоля
(скорость 0,5-2 л/мин.).
Для возбуждения разряда в горелке с
помощью вспомогательного
устройства образуется искра, осуществляющая
поджог плазмы.
После этого автоматически включается
ВЧ-генератор. Ток высокой
частоты, протекая через медную катушку,
создает переменное
магнитное поле, силовые линии которого
проходят внутри горелки
и вне ее. Так как плазма, образованная
поджигающей искрой, состоит
из электрозаряженных частиц (электронов
и ионов), и верхней
части
плазмотрона переменным магнитным полем
индуцируется кольцевой
ток, возникает переменное электромагнитгное
поле, под действием
которого происходит ускорение заряженных
частиц. Соударение
ускоренных частиц с нейтральными атомами
приводит к дополнительной ионизации
газа и его нагреву. При соответствующих
значениях
мощности ВЧ-генератора и скорости
газового потока
мгновенно формируется самоподдерживающая аргоновая плазма, температура которой составляет 6000-10000°С.
Анализируемая проба с помощью специального распылителя переводится в состояние аэрозоля и подается медленным током аргона по центральной трубке плазмотрона в осевую зону плазмы.
Схема трехтрубчатого плазматрона: 1-зона наблюдения; 2-медная индукционная катушка; 3-кварцевая горелка; 4 -поток охлаждающего газа; 5-промежуточный поток; 6-поток газа-носителя. Аэрозоль по центральной трубке попадает в зону аргоновой плазмы, здесь она разогревается за счет теплопроводности и излучения до 7000К, при этом полностью атомизируется и возбуждается, образуя более холодный «факел пламени» над яркой плазмой. Температура по высоте плазменного факела сильно изменяется. Поэтому при определении легко ионизирующихся элементов используют более высокие области плазмы, элементы с высокими потенциалами ионизации определяют и плазме на высоте 10-15 мм над катушкой. Для многоэлементного анализа типичная высота наблюдения равна 12-15 мм над рабочей катушкой. Ионизация происходит в центральном аксиальном канале, а число возбужденных частиц в периферийной оболочке относительно мало. Благодаря этому самопоглощение (реабсорбция), наблюдающееся при высокой концентрации, мало, и градуировочные зависимости линейны в очень широком диапазоне концентраций, что позволяет производить одновременное и последовательное определение элементов матрицы и микрокомпонентов без разбавления и многократного распыления пробы. Достоинства спектроскопии с ИСП:1)определения в аргоновой плазме практически всех элементов периодической системы (кроме аргона);2)определять как основные компоненты; так и следовые количества элементов примесей по единым градуировочным графикам (связано с линейностью градуировок в диапазоне до 6 порядков концентрации);3)использование малых объемов раствора;4)компьютерное управление анализом;6)низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость результатов Недостаток метода: для высокотемпературной плазмы характерны развитые спектры с большим количеством линий, принадлежащим атомам, а также одно- и днухзарядным ионам. Метод ИСП подходит для анализа растворов.