5 Получение фторобериллата аммония.
Ве(ОН)2
↓
Растворение ← БФА (Бифторид аммония)
↓
Очистка ← Реагенты
↓
Фильтрация
↓
Испарение
↓
Испарение
↓
Центрифугирование
↓
Кристаллический ФБА
Растворение
Исходный материал (Ве(ОН)2), а также различного вида бериллийсодержащие отходы загружают в реактор, где смешивают с раствором БФА. Гидроксид быстро растворяется с получением фторобериллата аммония (NH4)2(BeF4).
Ве(ОН)2+2NH4HF2→ (NH4)2(BeF4)+2Н2О
Оптимальное значение рн=5,5
Реактор выполнен из материалов, стойких в агрессивных средах, в частности применяется гуммирование рабочей поверхности.
Очистка
Для удаление примесей из водного раствора ФБА, оказавшихся в растворе из Ве(ОН)2, а также из растворённого скрапа производится химическая очистка. С этой целью в раствор ФБА последовательно добавляют реагенты:
1)Карбонат кальция (для удаления Al и Mn в виде гидроксида и оксида)
2)Диоксид свинца (для удаления хрома в виде соединения со свинцом)
3)Сульфид аммония (для удаления никеля, меди, свинца в виде сульфидов).
Фильтрация
Проводится после добавления и взаимодействия с каждым из вышеперечисленных реагентов. В результате фильтрации отделяется осадок, содержащий примеси в виде гидроксидов, оксидов, сульфидов и т.д. Фильтрацию проводят на фильтр-прессах.
Испарение
Очищенный раствор ФБА направляется в вакуумный испаритель непрерывного действия. Параметры: остаточное давление – 50 мм рт. ст.;
температура – около 100°С. В испарителе происходит частичное удаление влаги и кристаллизация ФБА.
Центрифугирование
Непрерывно выводимый из испарителя продукт подаётся в центрифугу, где окончательно отделяются кристаллы ФБА. Образующийся фильтрат возвращается в испаритель. Получением кристаллов ФБА завершается гидрометаллургический передел производства бериллия.
6 Пирометаллургия бериллия. Разложение фторобериллата аммония.
Кристаллы ФБА при нагреве разлагаются на фторид бериллия и фторид аммония. Медленное разложение начинается при температуре 125°С. В промышленности процесс проводят при температуре 900-1000°С. После охлаждения фторид затвердевает в виде стеклообразной массы (при медленном охлаждении фторид может затвердевать в виде кристаллического вещества). Схема печи разложения представлена на рисунке 2.
1 – графитовый тигель;
2 – индуктор;
3 – расплав BeF2;
4 – узел загрузки кристаллов ФБА;
5 – узел вывода газообразного фторида аммония;
6 – воронка – приёмник для слива BeF2;
7 – виброприёмник;
8 – куски стеклообразного BeF2;
9 – отверстие для слива расплава BeF2.
Рисунок 2 – Схема печи разложения ФБА.
ФБА в виде кристаллов порциально или непрерывно загружают в печь разложения. Включают индуктор, разогревают графитовый тигель, который в свою очередь разогревает кристаллы ФБА. Графит является материалом, стойким во фторидных средах. ФБА разогревается до температуры 1000±100°С и происходит его разложение на BeF2(расплав) и 2NH4F(газ). После образования расчетного количества расплава производится открытие 9 и слив расплава, который по лотку попадает в 6 и далее на 7, на котором происходит затвердевание BeF2. При включении вибропривода производится разрушение на куски BeF2. Газообразный NH4F улавливается скруббером, обрабатывается плавиковой кислотой для получения БФА.
NH4F+HF→NH4HF2
Полученный БФА направляется в процесс растворения гидроксида и получения ФБА.