Приготування розчинів
Метод градуювального графіка є найбільш поширеним і точним методом фотометричних вимірювань. Градуювальний графік є графічною залежністю типа А = f(С). Відповідно до закону Бугера-Ламберта-Бера цей графік представляє пряму лінію, що проходить через початок координат. Для його побудови готують серію стандартних розчинів визначуваної речовини різної концентрації.
Стандартні розчини готують з гумата натрію з використанням дистильованої води, для чого беруть 0,1 г гумата, розчиняють в 250 мл води, струшують. Після відстоювання піпеткою відбирають 1 мл розчину і розчиняють знову в 250 мл води. Готують серію розчинів, для чого послідовно відбирають піпеткою 0,5, 1, 1,5, 2,0, 3,0 і 5,0 мл отриманого розчину, переносять в мірні колби на 25 мл і доводять водою до мітки, струшують, через 5 хв. розчини фотометрирують.
При вибраній довжині хвилі, ширині оптичної щілини і товщині шару розчину вимірюють оптичну щільність стандартних розчинів і будують графік залежності оптичної щільності А від концентрації С гуминових кислот (14.2). Змірявши потім оптичну щільність Ах досліджуваного розчину по градуювальному графіку знаходять його шукану концентрацію Сх.
Рис.14.2 Залежність оптичної щільності А, о.о.щ., від концентрації С розчину гумата натрію
Для приготування досліджуваного розчину до зразку чорноземного грунту. До 1г грунту додають 10 мл дистильованої води, старанно перемішують до виходу з розчину бульбашок повітря. Після чого додають 0,1 н розчин NаOH до лужної реакції (за індикаторним папіром рН більше 10). Знову перемішують, відстоюють, фільтрують осад і фотометрирують розчин, що містить гуминові кислоти за методикою, приведеної для стандартного розчину, тобло за величиною Ах знаходять Сх.
14.5 Робота з приладом
Перед початком роботи закрийте фотоелемент, поставивши рукоятку шторки в положення «ЗАКР», іншою рукояткою встановіть ширину оптичної щілини 0,3 мм.
Ввімкніть тумблер «МЕРЕЖА», перевіривши загоряння сигнальної лампи «МЕРЕЖА» і сигнальної лампи «Д». Рукоятка перемикання фотоелементів повинна знаходитися «Ф». Через ~ 0,5 год. прилад готовий до роботи в діапазоні довжини хвиль 186 - 340 нм.
Установіть необхідну довжину хвилі (280 нм), обертаючи лімб у бік збільшення довжини хвиль. При цьому рукоятка чутливості повинна знаходитися в положенні «1», компенсації – «О», відліку – «Х1».
Зразок розчину з невідомою концентрацією гумінових кислот помістіть у кювету і встановіть її в утримувач каретки кюветного відділення напроти фокусуючої лінзи.
Встановіть стрілку вимірювального приладу на нуль рукояткою «НУЛЬ»
Відкрийте фотоелемент, поставивши рукоятку шторки в положення «ОТКР».
Зніміть відлік за шкалою пропускання Т,% вимірювального приладу, закрийте шторку і по калібрувальному графіку визначите концентрацію гумінових кислот в розчині.
Нарисуйте спектр водного розчину гуминових кислот (оптимальна концентрація) в інтервалі 200-340 нм і з кроком 5 нм в координатах
Для чого спочатку у вказаній послідовності
визначите ширину щілини, при якій
відбувається нульове поглинання розчину
у вказаному інтервалі довжин хвиль,
після чого почніть визначення з 200 нм.Після закінчення роботи рукоятку шторки поставте в положення «ЗАКР», кювету промийте дистильованою водою, висушіть фільтрувальним папером або в сушильній шафі.
Прилад вимкніть тумблером «МЕРЕЖА».