5. Визначення пероксидного числа

Пероксидне число – це об’єм 0,1 н. розчину Na₂S₂O₃, мл витраченого на титрування жиру.

Хід роботи. У конічну колбу зі шліфом на 200 мл поміщають 5 г (з точністю до сотих) олійного екстракту, додають 10мл хлороформу, інтенсивно перемішують, додають 15мл ацетатної кислоти та 1мл розчину KI. Колбу закривають корком і інтенсивно струшують протягом 1 хв і ставлять на 15 хв у темне місце. Потім додають 75 мл H₂O та 2 – 3 кр. Крохмалю, при набуванні синього кольору. Титрування проводиться 0,002 н розчином натрій тіосульфату до знебарвлення розчину.

Розрахунок проводимо за формулою:

ПЧ=(V₁ – V₀)1000C/m

де V₀ – обєм розчину тіосульфату, використаний на контрольний долсід, см³;

V₁ - обєм розчину тіосульфату, використаний на досліджуваний дослід, см³;

С – концентрація розчину Na₂S₂O₃, моль/л

m – маса досліджуваної проби, г

1000. – коефіцієнт перерахунку результату в міліграми на кілограм.

6. Визначення показника заломлення олії

Визначення показника заломлення олії проводять на рефрактометрі ИРФ-454Б.

На призму рефрактометра наносять краплю олії за допомогою скляної палички, не торкаючись до полірованої поверхні. Закривши призму, встановлюють чіткість зображення та оптимальне освітлення. Вимірюють показник заломлення олії при кімнатній температурі. При зміні результатів, одержують приведене значення показника заломлення при температурі 20°С [14].

7. Визначення густини олії

Величина густини залежить від температури. Відносну густину зазвичай визначають за водою, густина якої при 4°С майже дорівнює одиниці (0,99997г/см³).

Визначення густини проводять у пікнометрів ємності 1– ­2 мл. Чистий та сухий пікнометр зважують на аналітичних вагах при кімнатній температурі. Потім визначають «водне число пікнометра», що є постійним для кожного пікнометра і відповідає масі води в об’ємі пікнометра при 20°С, приведеної до маси води при 4°С,

m_H2O(20°C)/ m_H2O(4°C)=0,99823/1

x(m_H2O(4°C))= m_H2O(20°C)/0,99823,

де 0,99823 г/см³ ­ густина води при 20°С.

Отримана величина m Н₂О (4°С) або х є «водним числом» або «водною константою» пікнометра.

Для визначення густини досліджуваної рідини зважують сухий, чистий пікнометр і порівнюють його масу з масою, визначеною при визначенні «водної константи».

Потім пікнометр заповнюють досліджуваною рідиною та проводять аналогічні вимірювання, як для води.

Відношення маси речовини в об’ємі даного пікнометра до величини «водної константи» відповідає густині даної речовини:

d₄²⁰ =m-m_n /B

В – «водна константа» пікнометра;

М – маса пікнометра з досліджуваною речовиною;

m_n – маса пікнометра порожнього.

За результат аналізу приймають середнє арифмитичне трьох паралельних [15].

3. Дослідження жирнокислотного складу рослинних олій методом газової хроматографії.

Приготування розчину натрій метилату

Зважують1,15 металічного натрію в стакані для зважування. Результат записують у грамах до другого знаку.

В міру колбу ємністю 25 см³ наливають 10-12 см³ метанолу, до нього додають маленькими шматочками металічний натрій. Після розчинення розчин охолоджують до кімнатної температури та доводять метанолом до мітки. Зберігають розчин у холодильнику .

Приготування метилових естерів жирних кислот

Пробу досліджуваного жиру добре перемішують. У скляну пробірку відбирають піпеткою 2 краплі жиру (зважити, у всіх дослідах використовувати однакову кількість проби), розчиняють їх у 1,9 мл гексану.

У розчин вводять 0,1 мл розчину натрій метилату в метанолі концентрацією 2 моль/л. Після інтенсивного перемішування протягом 2 хвилин реакційну суміш відстоюють 5 хвилин та фільтрують через паперовий фільтр. Розчин готовий до аналізу. Готовий розчин зберігають у холодильнику не більше 2 діб.

Підготовка хроматографа до роботи

Підключення хроматографа, підготовка та встановлення колонок, вивід приладу на робочий режим здійснюється згідно інструкцій по встановленню та налаштуванню хроматографа.

Проведення вимірювання

На хроматографі встановлюють наступні умови аналізу масел, що не містять низькомолекулярних кислот ( крім кокосового ):

Температура термостату колонок ­ 160-240^°С;

Температура випаровувача – 220^°С;

Температура дитектора – 250^°С;

Швидкість потоку газу-носія (азот) – 30-40мл/хв;

Об’єм проби біля 1 мкл розчину метилових естерів у гексані [16].