5.15. Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Приводится алгоритм контроля воспроизводимости результатов измерений.

Пример

Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится 1 раз в квартал с использованием рабочих проб. Контроль проводится путем сравнения разности двух результатов измерений содержания меди в одной и той же рабочей пробе, полученных в разных лабораториях. Предел воспроизводимости R, рассчитывается по формуле:

, (5.5)

где σ_R – стандартное отклонение воспроизводимости.

Если рассчитанное значение разности не превышает предела воспроизводимости R, то воспроизводимость контрольных измерений признается удовлетворительной. В этом случае воспроизводимость результатов измерений рабочих проб, полученных в условиях, соответствующих требованиям данной МВИ, признается удовлетворительной.

В случае превышения предела воспроизводимости контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизводимости.

5.16. Контроль лабораторного смещения

Приводится описание процедуры оценки лабораторного смещения и интерпретации полученных данных или ссылка на соответствующие документы (например, п. 5 СТБ 5725–4 [10]). Обязательно указываются требования к образцу, используемому в качестве эталонного материала.

Пример.

В качестве эталонного материала при оценке лабораторного смещения используются образцы продукции с известным содержанием витамина В₁, установленным другим стандартным методом, имеющим характеристики точности не меньше, чем у методики, описанной в настоящем документе. Если при расчетах лабораторное смещение признано значимым, то в результат измерения, рассчитанный в соответствии с п. ___ (указывается пункт методики, в котором описана процедура обработки и вычисления результатов измерений), вносится поправка, равная значению смещения: _«+ _{» в случае положительного значения смещения и «}– _{» в случае отрицательного значения смещения. Оценка неопределенности проводится для результата измерения, полученного с учетом поправки.}

5.17. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Приводится описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а также используемые для этих целей методы.

Возможна ссылка на соответствующие пункты СТБ 5725–6 [16].

Пример.

Для контроля стабильности повседневных измерений концентрации железа в препарате осуществляют проверку стандартного отклонения в промежуточных условиях прецизионности с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами (оператор, оборудование или время проведения измерений), полученными в пределах определенной лаборатории за достаточно длинный промежуток времени.

Для проверки стабильности результатов, получаемых в лаборатории, используются контрольные кapты Шухарта и контрольные карты кумулятивных сумм. Порядок расчета указанных выше контрольных карт и интерпретации, отраженных в них данных, осуществляется в соответствии с п. 6.2. СТБ 5725–6.